[发明专利]新型有机磷系阻燃剂及其制备方法在审
| 申请号： | 202110040793.X | 申请日： | 2021-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN112876511A | 公开（公告）日： | 2021-06-01 |
| 发明（设计）人： | 查皓;查家华;谢旭鹏 | 申请（专利权）人： | 东莞市道尔新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;A01N57/24;A01P3/00;A01P1/00;C08K5/5313;C08L75/08;C08J9/00;C09K21/12 |
| 代理公司： | 深圳市千纳专利代理有限公司 44218 | 代理人： | 陈培琼 |
| 地址： | 523000 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 新型 有机磷 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型有机磷系阻燃剂，其特征在于，其结构式如下：
其中，-R-为-C17H18O2-、-C8H10O2-、-C15H14O2-。
2.一种权利要求1所述的新型有机磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)将1mol 2-氨基-4,6-二氯嘧啶、2mol烯丙基胺、4mol三乙胺加入到装有30mol有机溶剂的容器中，室温下搅拌反应，反应结束后获得混合物，加入40mol去离子水到混合物中，分液，取有机相，减压蒸馏，真空干燥，得到中间产物I；
(2)将1mol I、1～1.2mol DOPO溶于50mol 1,4-二氧六环加入容器中，再加入1～2wt％AIBN置于容器中，加热至70～80℃，待反应结束后，减压蒸馏，溶于氯仿中，分别用1M氢氧化钠水溶液、去离子水洗涤至中性，分液，取有机相，减压蒸馏，真空干燥，得到中间产物II；
(3)将含有1～1.2mol二官能度环氧化合物溶于50mol丙酮置于容器中、1mol II溶解在10mol DMF置于恒压滴液漏斗中，匀速滴下，室温搅拌1～2h，减压脱除溶剂得到中间产物III；
(4)将1mol III溶于40mol丙酮置于容器中、1～1.2mol 1-氨基己基胍盐酸盐溶解在10mol DMF置于恒压滴液漏斗中，匀速滴下，室温搅拌2～4h，减压蒸馏后，溶于氯仿中，用去离子水洗涤，分液，取有机相，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏，真空干燥，得到新型有机磷系阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的新型有机磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)在室温搅拌反应时间为20～24h。
4.根据权利要求2所述的新型有机磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)加热至70～80℃是通过油浴，油浴时间为8～12h。
5.根据权利要求2所述的新型有机磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中AIBN用量为DOPO的质量百分数。
6.根据权利要求2所述的新型有机磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中匀速滴下的时间要在1h内滴完。
7.根据权利要求2所述的新型有机磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中匀速滴下的时间要在1h内滴完。
8.根据权利要求2所述的新型有机磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中用去离子水洗涤的数次为2～4次。
9.根据权利要求2-8任意一项所述的新型有机磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为己烷与乙酸乙酯的混合物。
10.根据权利要求2-8任意一项所述的新型有机磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述二官能度环氧化合物为双酚A二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、对苯二酚二缩水甘油醚或双酚F二缩水甘油醚。
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