[发明专利]一种柠檬醛羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种柠檬醛羟丙基‑β‑环糊精包合物的制备方法，步骤为：将羟丙基‑β‑环糊精溶解于去离子水中，然后缓慢加入到装有柠檬醛的锥形瓶中，密封好后移入到水浴锅内，避光搅拌，得到的包合物溶液过滤后冷冻干燥，第一次冷冻干燥后得到的包合物粉末经过溶剂洗涤后，进行第二次冷冻干燥，即得到柠檬醛/羟丙基‑β‑环糊精。本发明制备的柠檬醛/羟丙基‑β‑环糊精包合物，能够解决柠檬醛挥发性快，光稳定性差，水溶性差等问题；采用了水溶性好，且价格便宜的羟丙基‑β‑环糊精作为包合物的壁材，与传统的β‑环糊精相比具有更好的水溶性；制备工艺简单，且方便快捷。

技术领域

本发明属于微胶囊材料技术领域，具体涉及一种柠檬醛羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法。

背景技术

山苍子是我国重要的香料树种之一，在南方诸省分布广泛、资源丰富。山苍子精油是从山苍子果实、叶子中提取的挥发油，而柠檬醛则是山苍子精油的主要成分，在山苍子精油中的占比达到60％～80％。柠檬醛具有抗菌、消炎、抗癌、抗氧化及杀虫等多种生物活性，在医药、农药、食品和化妆品等领域都具有较为广阔的开发和应用前景。但是柠檬醛具有水溶性低、易挥发、易氧化和刺激性强等不足，不仅不利于储存和运输，还降低了其生物利用度，限制了其在食品和医药领域的应用。采用微胶囊技术，将柠檬醛加工成为微胶囊，可以有效的改善柠檬醛存在的问题。因此选择合适的微胶囊壁材用于柠檬醛的保存及运输有着非常重要的迫切的需求。

环糊精是一种无毒、无害且具有良好生物亲和性的微胶囊壁材，采用环糊精将易挥发、易氧化的化合物进行包合可起到缓释和抗氧化的作用，并且能够增加挥发性化合物的溶解度和稳定性、降低挥发性化合物的挥发性和刺激性以及使挥发性化合物粉末化，目前已被广泛应用于丁香、薄荷、甜橙等诸多挥发油的增溶、保护和缓释等方面的研究中。此外，大量相关研究表明化合物在包合前后化学成分基本相同，经环糊精包合后，化合物的持效时间被延长。羟丙基-β-环糊精具有一个内疏水外亲水的空腔，相较于其他环糊精，其空腔大小适中且水溶性更好，是应用前景较为广阔的环糊精之一。所以，羟丙基-β-环糊精可以作为良好的微胶囊壁材用于柠檬醛包合物的制备。

本发明拟采用羟丙基-β-环糊精作为包合壁材，制备柠檬醛羟丙基-β-环糊精包合物，旨在通过羟丙基-β-环糊精的包合作用来改善柠檬醛在应用过程中存在的不足，提高柠檬醛的应用价值。

发明内容

本发明提出了一种柠檬醛羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。本发明的技术方案是这样实现的：

一种柠檬醛羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法，步骤为：将羟丙基-β-环糊精溶解于去离子水中，然后缓慢加入到装有柠檬醛的锥形瓶中，密封好后移入到水浴锅内，避光搅拌，得到的包合物溶液过滤后冷冻干燥，第一次冷冻干燥后得到的包合物粉末经过溶剂洗涤后，进行第二次冷冻干燥，即得到柠檬醛/羟丙基-β-环糊精。

在本发明的柠檬醛羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法中，柠檬醛与羟丙基-β-环糊精的摩尔比例为1:1～1:3。

在本发明的柠檬醛羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法中，溶解羟丙基-β-环糊精的去离子水与羟丙基-β-环糊精的质量比为5:1～15:1。

在本发明的柠檬醛羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法中，水浴锅内搅拌反应时间为12～48h，水浴温度为15～35℃，搅拌转速为200～600r/min。

在本发明的柠檬醛羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法中，第一次冷冻干燥时长为18～36h，第二次冷冻干燥时长为24～72h。

在本发明的柠檬醛羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法中，第一次冷冻干燥为预冷冻12h，再冷冻干燥6～24h。

在本发明的柠檬醛羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法中，第二次冷冻干燥为预冷冻12h，再冷冻干燥12～60h。