[发明专利]一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 202110042184.8 | 申请日： | 2021-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN112851539B | 公开（公告）日： | 2022-10-14 |
| 发明（设计）人： | 宋佳;马勇;史雪芳;田宇;吴翔;胡凯;侯申础;杨凡;王奇;孟宪跃;杨震宇 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/06 | 分类号： | C07C231/06;C07C233/65;C01B7/07;C01B7/19 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氟苯 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合2,6-二氯苯甲腈与有机溶剂，升温至反应的温度，保温并滴加氟化氢液体，滴加毕继续保温，进行反应，得到2,6-二氟苯甲腈；所述氟化氢液体的温度为2～10℃；所述氟化氢与2,6-二氯苯腈的摩尔比为2.0～4.0；所述反应的时间为4～12h；所述反应后，在负压条件下，收集2,6-二氟苯甲腈的馏分；所述有机溶剂包括N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺或环丁砜中的任意一种或至少两种的组合；
(2)所述2,6-二氟苯甲腈经水解，得到2,6-二氟苯甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应的温度为150～250℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应的温度为170～220℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟化氢与2,6-二氯苯腈的摩尔比为2.5～3.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述负压的压力为0.5～1.5kPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中收集70～90℃下的馏分。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应的尾气经冷却，捕集氟化氢。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述捕集的氟化氢套用至步骤(1)的反应中。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述冷却中未冷凝的气体经液相吸收，得到副产物。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述水解包括在碱源催化下，2,6-二氟苯甲腈与双氧水进行水解反应，制备含2,6-二氟苯甲酰胺的反应产物。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述碱源为含氢氧化钠的溶液。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述含氢氧化钠的溶液的浓度为10～30wt％。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述碱源中碱与2,6-二氟苯甲腈的摩尔比为0.3～4。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述碱源中碱与2,6-二氟苯甲腈的摩尔比为0.6～2.0。
15.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水与2,6-二氟苯腈的摩尔比为1～5。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水与2,6-二氟苯腈的摩尔比为2～4。
17.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水的浓度为20～35wt％。
18.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为30～60℃。
19.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为45～55℃。
20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的时间为2～10h。
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