[发明专利]一种本征阻燃纤维湿法纺丝的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110042306.3 申请日: 2021-01-13
公开(公告)号: CN112522805B 公开(公告)日: 2023-03-21
发明(设计)人: 焦明立;杨凯;张啸梅;贾万顺;刘洋 申请(专利权)人: 河南本征新材料科技有限公司;中原工学院
主分类号: D01F6/76 分类号: D01F6/76;D01F6/78;C08G8/28;C08G14/10;D01D5/06;D01D1/02;D01D10/02
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 孙诗雨
地址: 451191 河南省郑州市新郑市*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 阻燃 纤维 湿法 纺丝 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种本征阻燃纤维湿法纺丝的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)向水溶性高分子溶液中加入醛类化合物和酚类化合物,加入碱性催化剂得到碱性条件下的溶液,在50-100℃内的两个温度条件下各反应一段时间;降温到30-90℃,加入多官能团改性剂,并逐渐升温到60-100℃反应一段时间,沉淀得到的酚醛树脂;

(2)向步骤(1)得到的酚醛树脂中加入乙醇,搅拌均匀得到酚醛纺丝溶液,使用湿法纺丝工艺,经过凝固浴后卷绕得到初生纤维;

(3)初生纤维经过水洗后,在烘箱中按照一定的升温速率到达固化温度,保持一段时间得到本征阻燃纤维;

所述步骤(1)中水溶性高分子为PVA,醛类化合物为多聚甲醛、甲醛、戊二醛、乙醛或糠醛;酚类化合物为苯酚、甲酚、对甲苯酚、二甲酚、间苯二酚或双酚A;碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、碳酸氢钠、氢氧化镁、氢氧化钙或氢氧化钡;多官能团改性剂为硅酸酯、磷酸、硼酸或三聚氰胺;

所述步骤(1)中水溶性高分子溶液中高分子的质量含量为1-30%,醛类和酚类的摩尔比为(1-5):1,多官能团改性剂、酚类与水溶性高分子的质量比为(0.01-0.35):1:(0.05-25);

所述步骤(1)中碱性条件下的溶液的pH值范围为7.5-10.5;

所述步骤(1)中50-100℃内的两个温度条件为50-70℃和75-100℃,在50-70℃下反应0.1h-7h,在75-100℃下反应0.1h-7h;在60-100℃下,反应时间为0.1h-6h。

2.根据权利要求1所述的本征阻燃纤维湿法纺丝的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中加入乙醇的质量与酚醛树脂的质量比为(0.2-2):1。

3.根据权利要求1所述的本征阻燃纤维湿法纺丝的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中湿法纺丝的凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,并添加重量含量为0.1-5%的硼酸,温度为20-70℃,卷绕速度为5-500m/min。

4.根据权利要求1所述的本征阻燃纤维湿法纺丝的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中初生纤维在烘箱中,空气、真空或氮气条件下,以1-30℃/min的升温速率升至70-250℃,恒温0.1-5h,自然降温后取出即得本征阻燃纤维。

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