[发明专利]一种用于中间相沥青和沥青基碳纤维生产的油基原料的连续制备工艺有效
申请号: | 202110043951.7 | 申请日: | 2021-01-13 |
公开(公告)号: | CN112831336B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 刘东;柴鲁宁;沈国波;杜辉;段雅静;付玉娥;张建国;袁辉志;吴青 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C10C3/08 | 分类号: | C10C3/08;C10C3/00;C10C3/02;C10C3/06;D01F9/145 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人: | 于正河 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 中间 沥青 碳纤维 生产 原料 连续 制备 工艺 | ||
本发明提供了一种用于中间相沥青和沥青基碳纤维生产的油基原料的连续制备工艺,具体过程为:(1)减压得到大于300℃重馏分段为原料,(2)超声辅助下的过滤脱灰耦合强化萃取处理;(3)沉降通过静置方式实现萃余油与萃取油的分离;(4)通过加热蒸馏方式实现剂油分离,并回收萃取剂;(5)引入离子交换色谱单元脱除含有杂原子的极性组分,最终得到结构组成单一、分子量分布窄、杂原子及固体杂质含量低的精制原料油;进行催化缩聚反应,可制备出软化点为270℃~300℃,中间相含量>97%,纺丝性能良好的中间相沥青。本发明通过高度集成工艺实现了重质馏分油的高附加值利用,可操作空间大、普适性高,为制备高性能石油基碳材料打下重要基础。
技术领域
本发明涉及一种用于中间相沥青和沥青基碳纤维生产的油基原料的连续制备工艺,属于石油深度加工技术及碳质中间相材料研究领域。
背景技术
中间相沥青是大量片状稠环芳烃分子进行有序堆叠而成的热致性液晶,具有光学各相异性,同时这种特殊的类晶体结构赋予了中间相沥青衍生得到的多种新型炭材料具有诸多优良特性,比如高模量、高强度、耐腐蚀、高导热导电性、低热膨胀系数等,特别是高性能沥青基碳纤维、电极材料、中间相碳微球、高导热导电材料等,这些产品在生产建设、民用装备、精密仪器、军事国防、航天航空等领域具有广阔的发展潜力。作为众多高端炭基材料的碳质来源,中间相沥青的结构组成对产品结构、性质、功能有决定性的影响,特别是制备高性能中间相沥青基碳纤维时,要求前驱体沥青中间相含量高、分子量分布窄、杂元素含量低、软化点适宜等,为此要获得高品质的中间相沥青必须通过合适的工艺处理对结构组成复杂的富芳烃馏分油进行精制。
专利CN107163970A介绍了一种FCC油浆烷基化改性-沉降分离制备中间相沥青的方法,将FCC油浆通过减压蒸馏得到380~540℃之间的馏分,然后加入烷基化改型添加剂,经过处理得到改性油,最后再进行热处理得到中间相沥青。该方法虽然对原料油进行了烷基化改性处理,但是精制馏分油的族组成难以维持稳定,同时容易造成芳碳率CA偏低,后期难以制备大流域结构的可纺中间相沥青。
专利CN107216903A介绍了一种FCC澄清油交联改性-沉降分离制备中间相沥青的方法,该方法首先将原料油经过减压蒸馏得到380~540℃之间的馏分,加入交联剂在一定条件处理得到改性油,最后再进行热处理得到中间相沥青。该方法虽然利用交联剂对原料油进行改性,但是反应转化率比较低,同时中间相沥青的纯度偏低,难以制备高品质的碳纤维。
专利CN107163969B公开了一种基于中温煤沥青为原料制备中间相沥青的方法,首先通过对中温煤沥青进行预热缩聚反应、精密热过滤和切割轻组分处理得到极低喹啉不溶物含量的精制煤沥青,在经过热处理制得中间相沥青。通常情况下,煤沥青中硫氮杂原子含量较高,需要经过加氢精制脱除,而该方法缺少加氢精制单元,制得中间相沥青纺丝性较差,软化点较高。
要想获得高品质的中间相沥青应当确保原料油结构组成均匀化,特别是多环芳香分子以2~5环为宜并带有一定量的短侧链烷基,同时严格调控沥青质及杂原子含量,针对工业用富芳烃馏分油分子量分布广、结构组成复杂、沥青质含量高等不利因素,采用单一处理工艺难以达到原料精制的目的,为此本发明开发了一种基于超声辅助下的过滤脱灰耦合强化萃取工艺直接实现脱除原料油中固体杂质、调控结构组成、窄化分子量分布等目的,并借助集成离子交换色谱单元脱除含S、N等杂原子的强极性组分进一步实现精制原料结构组成的灵活调变。
发明内容
本发明的目的在于克服现有工艺技术不足,提供一种用于中间相沥青和沥青基碳纤维生产的油基原料的连续制备工艺,该工艺以富芳烃重质油、催化油浆、煤焦油或乙烯焦油中的一种或多种大于300℃重馏分段为原料,依次通过超声辅助下的过滤脱灰耦合强化萃取单元、沉降单元、剂油分离单元、离子交换色谱单元,集成四步工艺处理得到结构组成单一、分子量分布窄、杂原子及固体杂质含量低的精制原料油,最后将处理后的精制原料油引入催化缩聚单元制得软化点为270℃~300℃,中间相含量>97%,纺丝性能良好的中间相沥青。
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