[发明专利]含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法及存储稳定的二异氰酸酯单体

权利要求书

1.一种含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，包括二异氰酸酯单体在叔膦催化剂催化下进行聚合反应制备含有脲二酮基团的多异氰酸酯，以及当体系中消耗的所述二异氰酸酯单体占所述二异氰酸酯单体的总量达到一定比例后终止反应，脱除体系中未反应的二异氰酸酯单体的步骤，其特征在于，控制脱除的二异氰酸酯单体在存储过程中1-尼龙聚合物的质量百分含量不超过5%，并循环回用，用于制备含有脲二酮基团的多异氰酸酯；

控制脱除的二异氰酸酯单体在存储过程中1-尼龙聚合物的质量百分含量不超过5%的方法选自（1）~（3）中的任一种或任意两种的组合：

（1）控制蒸馏出来的二异氰酸酯单体的存储温度在25~60℃；

（2）在反应终止后，分离前加入常压沸点小于300℃的小分子醇类，所述小分子醇的用量为50~1000ppm，基于多异氰酸酯组合物质量；

（3）在反应终止后，分离前加入常压沸点小于300℃的酸性化合物；加入酸性化合物的用量为50~500ppm，基于多异氰酸酯组合物质量。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，存储过程中1-尼龙聚合物的含量不超过3%的二异氰酸酯单体循环回用，用于制备含有脲二酮基团的多异氰酸酯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，控制控制蒸馏出来的二异氰酸酯单体的存储温度在25~50℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述小分子醇类选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正己醇、2-乙基-1-己醇、1-甲氧基-2-丙醇中的任一种；加入小分子醇的用量为100~500ppm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性化合物选自甲酸、磷酸或对甲苯磺酸，加入酸性化合物的用量为100~300ppm。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，当体系中消耗的所述二异氰酸酯单体占所述二异氰酸酯单体的总量达到10%~80%时，再终止反应。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，当体系中消耗的所述二异氰酸酯单体占所述二异氰酸酯单体的总量达到30%~70%时，再终止反应。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的叔膦催化剂具有如下结构：

式1

其中，R₁、R₂、R₃相互独立地选自脂肪族烷基或芳香族烷基；所述脂肪族烷基选自直链烷基、支链烷基或环烷基。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪族烷基选自C₁-C₁₀的直链烷基、C₃-C₁₀的支链烷基、C₃-C₁₀的环烷基以及C₇-C₁₀的芳烷基。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的叔膦催化剂为三烷基膦。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述的叔膦催化剂为三丁基膦、三辛基膦或三己基膦中的一种或多种。

12.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述制备的含有脲二酮基团的多异氰酸酯组合物中1-尼龙聚合物的含量小于1%，所述制备的含有脲二酮基团的多异氰酸酯组合物在25℃时的粘度为100~1500 cp。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述制备的含有脲二酮基团的多异氰酸酯组合物在25℃时的粘度为130～1000 cp。