[发明专利]一种包覆型双功能含钴催化剂的制备方法与应用

权利要求书

1.一种包覆型双功能含钴催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)分别制备含硅母液A和环烷酸钴-异丙醇铝的乙醇溶液B；

(2)将含硅母液A与环烷酸钴-异丙醇铝的乙醇溶液B混合，加入纳米S-1为晶种，调节pH，升温老化水解，补水，然后旋转晶化得到催化剂母体；

(3)将得到的母体洗涤，干燥，焙烧，得到催化剂样品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)制备的含硅母液为硅源与模板剂的混合溶液，硅源为易水解的含硅物质，优选正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，硅酸四丁酯，纳米级硅溶胶，白炭黑中的一种或多种，模板剂为有机醇，优选乙醇，正丙醇，丙三醇和1-6己二醇中的一种或多种，优选乙醇与1-6己二醇。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中硅源与模板剂的摩尔比为0.2-5:1，优选为0.5-1:1。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述的环烷酸钴-异丙醇铝的乙醇溶液是将环烷酸钴，加入足量乙醇溶解，然后加入异丙醇铝，常温搅拌使其混合均匀得到；优选地，加入的异丙醇铝的质量为0.05-0.4wt％，优选为0.1-0.3wt％，基于由硅源得到的二氧化硅的质量；加入的乙醇的质量为环烷酸钴质量的2-10倍。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，老化水解的温度为60-90℃，老化水解时间为30-120min；老化完成后加入足量的去离子水使其达到原体积。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中纳米S-1作为晶种的加入量为0.3-0.5wt％，基于由硅源得到的二氧化硅的质量；同时加入硫酸调节pH至7-14。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中使用的是带有聚四氟内衬的晶化釜，150-220℃下旋转晶化24-72h。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，将晶化完成后的样品用去离子水洗涤至中性，100-120℃干燥6-12h，然后在马弗炉中480-550℃焙烧3-12h，得到催化剂样品。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法制备的催化剂，其特征在于，Co的负载量为0.5-1.2wt％，优选为0.9-1.1wt％，基于二氧化硅的质量；催化剂粒径为200-300nm，Co原子簇为10-20nm；催化剂的NH₃-TPD在100-300℃有较弱的吸附峰，催化剂的XRD表征为典型的MFI结构，未发现明显Co的衍射峰，催化剂的物理吸附测得其比表面积为90-120m²/g。

10.根据权利要求8所述的催化剂的用途，所制备的催化剂应用于3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(IPN)氨化加氢制备3-氨甲基-3，5，5三甲基环己胺(IPDA)。