[发明专利]一种连续脱除破损催化剂的反应系统

说明书

本发明公开了一种连续脱除破损催化剂的反应系统，包括偏心搅拌反应釜、文丘里喷射器、一级旋流过滤器、二级旋流过滤器，所述偏心搅拌反应釜上方设有静置区，偏心搅拌反应釜内设有搅拌器，所述偏心搅拌反应釜静置区上设有一个或多个液相采出口，液相采出口与文丘里喷射器连接，一级旋流过滤器的溢流液和过滤清液混合后分为两股，一股作为文丘里喷射器的驱动液相，另一股与文丘里喷射器出口液相混合后进入二级旋流过滤器。本发明实现破损催化剂颗粒的连续脱除，降低了催化剂因进入换热器等设备造成的破损量，减少了催化剂的损坏率，提高了完整催化剂的回收率，降低了催化剂使用成本。

技术领域

本发明属于化工设备与化工原料领域，具体涉及一种连续脱除破损催化剂的硝基化合物加氢新型反应系统。

背景技术

苯胺是一种重要的化工原料，主要应用在染料、医药、树脂和橡胶助剂生产等领域。硝基苯气相催化加氢和液相催化加氢是生产苯胺的两种主要工艺路线，世界目前的主流工艺是采用液相加氢方式，硝基苯催化加氢的反应过程如下所示：

搅拌釜反应器是常用的反应器之一，可用于液相加氢反应等多种反应类型。通常情况下，反应过程中会用到催化剂，由于反应系统内发生搅拌、采出、冷却、过滤过程，部分完整的催化剂会因摩擦、碰撞和冲击等原因被破坏，破碎的催化剂失活，反应釜内催化剂活性降低，反应转化率降低。因此，为保证反应过程的高效进行，在操作中需要间歇向反应系统内补充新鲜催化剂，且采出部分过滤下来的废催化剂，通过该方式达到置换催化剂、维持反应釜内催化剂活性的目的。由于废催化剂中混有大量完整的催化剂，催化剂置换会增加新鲜催化剂的消耗量，大幅提高操作成本。由于破碎的催化剂粒度小，在采出、循环等过程中易造成设备和管线的聚集堵塞，这样会破坏生产的稳定性，甚至会带来安全隐患。由于一个操作周期内因破碎失活的催化剂逐渐增多，活性催化剂变少，为维持反应活性需要加入新鲜催化剂，导致反应系统内固体含量高，搅拌功耗增加，反应器的操作稳定性及操作弹性变差。传统催化剂过滤技术使用金属烧结滤芯或袋式过滤器过滤反应液，催化剂颗粒会在滤芯上生成滤饼，造成压力降增加。因此，催化剂的破碎失活对反应系统具有较大的影响。

解决此问题的方法应考虑三个方面，第一，减少催化剂的破损量；第二，实现破碎催化剂与完整催化剂的分离；第三，破碎催化剂的连续采出。专利CN102921478A提出一种制备过氧化氢反应系统中催化剂过滤分离方法及装置，该专利通过在反应器与过滤器间设置预分离器(形式为旋流分离器或离心分离器)，改善了制备过氧化氢的过程中催化剂损耗的不可回收性，实现了催化剂的部分回收，延长了过滤器的使用时间；但该专利没有考虑破碎催化剂对反应系统的影响，同时也没有提及与考虑反应移热系统及其与过滤系统的相互配合。

典型的硝基苯加氢反应系统流程为：在连续操作条件下，原料硝基苯和氢气被连续加入到搅拌釜反应器中；未反应的氢气经压缩后循环回反应器；从反应器中连续采出一定流量的反应液，其中部分经冷却后返回反应器，剩余部分经过滤后进入后续分离单元；过滤下来的催化剂从过滤器中间歇采出，返回反应器或作为废催化剂处理，并且间歇向反应器中补充新鲜催化剂。典型硝基苯加氢反应系统流程见图1。

专利CN102838510A提出一种制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法及装置，其方法与专利CN102921478A提出的方法类似，过滤系统采用催化剂预分离器(形式为旋流分离器或离心分离器)和精密过滤器(板框过滤机、金属烧结滤芯或膜分离设备)提高了装置生产运行周期，降低了能耗、物耗；然而，该专利没有考虑破碎催化剂的采出和催化剂活性降低对反应系统的影响，且该专利将反应热移出方式由循环冷却改为反应器外壁夹套冷却，这样会降低反应器的移热效率。

专利CN203494525U提出一种催化剂过滤回收利用装置，该专利虽然考虑了催化剂回收循环利用的问题，但没有解决催化剂破碎、催化剂堵塞、催化剂活性降低、反应热移热的问题。