[发明专利]一种低色号TMP型多异氰酸酯组合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110046208.7 申请日: 2021-01-14
公开(公告)号: CN114763403A 公开(公告)日: 2022-07-19
发明(设计)人: 王玉启;张晓鹏;张谦;尚永华;王暖程;李海军;石滨;杨洗;吴元波;黎源 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C08G18/76 分类号: C08G18/76;C08G18/32;C08G18/12;C08G18/08;C09D175/04;C09J175/04;C09D11/102
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 低色号 tmp 型多异 氰酸 组合 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种低色号TMP型多异氰酸酯组合物,其为通过多异氰酸酯和包含TMP的醇组分反应而得到的多异氰酸酯组合物,其中,TMP含有大于5mg/kg且小于100mg/kg的甲酸根离子,基于TMP质量。

2.根据权利要求1所述的TMP型多异氰酸酯组合物,其中,所述甲酸根离子存在形式包含甲酸、甲酸钠、甲酸钙、甲酸TMP酯类物质。

3.根据权利要求1或2所述的TMP型多异氰酸酯组合物,其中,多异氰酸酯为至少包含脂肪族异氰酸酯、脂环族异氰酸酯或芳香族异氰酸酯中的一种或多种,优选地,多异氰酸酯为HDI、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化苯二甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或苯二甲基二异氰酸酯。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的TMP型多异氰酸酯组合物,其中,所述的醇组分还包含62至200的分子量的二-至三元醇的混合醇,优选二元醇包括甲基丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、乙二醇、一缩二丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、新戊二醇和1,6-己二醇中的一种或多种;三元醇包括丙三醇、1,2,6-己三醇、三羟甲基乙烷中的一种或两种或多种。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的组合物的制备方法,通过多异氰酸酯与包含TMP的醇组分反应后,去除过量的多异氰酸酯,获得TMP型多异氰酸酯组合物,经溶剂稀释或者不稀释;优选所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲氧基丙酯、甲苯、异构体二甲苯、溶剂石油脑中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,多异氰酸酯与醇组分的质量用量比5:1-15:1,优选7:1-10:1;和/或,反应温度50-100℃、优选55-80℃,反应时间4-20h、优选6-15h;和/或,反应完毕进行熟化操作,控制时间0.5-3h、优选1-2h,控制温度60-120℃、优选65-100℃获得反应液。

7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其中,三羟甲基丙烷与其他醇的质量比为1:1-10:1;当所述的醇组分为三羟甲基丙烷与一缩二乙二醇的混合物时,三羟甲基丙烷与一缩二乙二醇的质量比为1:1-5:1,优选2:1-4:1。

8.根据权利要求5-7中任一项所述的制备方法,通过大孔径碱性树脂吸附和精馏组合对TMP原料进行提纯;精馏过程控制塔釜温度180-200℃、优选180-190℃,精馏塔绝压200-500Pa、优选200-300kPa,塔顶冷凝器温度80-120℃、优选80-90℃,回流比3:1-8:1、优选4:1-5:1。

9.制备浅色TMP型甲苯二异氰酸酯基多异氰酸酯组合物固化剂的方法,包括以下步骤:

(1)预聚反应获得反应液:使用三羟甲基丙烷和一缩二乙二醇的混合物作为醇组分,优选三羟甲基丙烷与一缩二乙二醇的质量比为1:1-5:1,与6-7倍质量比的甲苯二异氰酸酯反应,控制物料反应温度55-70℃,反应时间5-10h;反应完毕进行熟化操作,控制熟化温度65-75℃,熟化时间1-2h;

(2)短程薄膜蒸发除去过量的甲苯二异氰酸酯单体:预聚完成得到反应液后,采用短程薄膜蒸发除去过量的甲苯二异氰酸酯单体,分离温度150-180℃;分离压力10-200Pa;

(3)采用预热到30-70℃的溶剂乙酸乙酯稀释(2)中获得的多异氰酸酯组合物,得到固化剂产品,固含量50%-85wt%;

所述的三羟甲基丙烷含有大于5mg/kg且小于100mg/kg的甲酸根离子,基于TMP质量。

10.根据权利要求1-4中任一项所述的TMP型多异氰酸酯组合物或权利要求5-8中任一项所述的方法制得的TMP型多异氰酸酯组合物,或根据权利要求9方法制备的固化剂用于涂料、胶黏剂、油墨、光学材料领域。

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