[发明专利]一种左乙拉西坦3-位异构体杂质及其制备方法在审
| 申请号： | 202110046866.6 | 申请日： | 2021-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN114763334A | 公开（公告）日： | 2022-07-19 |
| 发明（设计）人： | 郑晨光;李敏勇;龚玉龙;朱元勋;颜峰峰 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/27 | 分类号： | C07D207/27 |
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| 地址： | 317024 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 左乙拉西坦 位异构体 杂质 及其 制备 方法 | ||
1.一种左乙拉西坦3-位异构体杂质，其结构如下所示：
2.一种制备如权利要求1所述的左乙拉西坦3-位异构体杂质的方法，该方法以化合物3-氨基丁酰胺为起始原料，在碱性条件下与4-氯丁酰氯在溶剂中发生环合反应制得，合成路线如下所示：
3.根据权利要求2所述的制备方法，4-氯丁酰氯用量与3-氨基丁酰胺的摩尔比为1:1～3:1，优选为1.2:1～1.7:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙腈、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯或水。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，溶剂用量与3-氨基丁酰胺的质量比为5.0:1～30:1，优选为8:1～15:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，反应在有催化剂存在时进行，所述的催化剂选自碘化钠、碘化钾、四丁基溴化铵、四乙基碘化铵、四丁基氯化铵。
7.根据权利要求6所述的制备方法，催化剂用量与3-氨基丁酰胺的摩尔比为0:1～0.5:1，优选为0:1～0.2:1。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠。
9.根据权利要求2所述的制备方法，碱用量与3-氨基丁酰胺的摩尔比为2.5:1～15:1，优选为3:1～6:1。
10.根据权利要求2的制备方法，反应温度为0～120℃。
11.权利要求1所述的左乙拉西坦3-位异构体杂质，作为左乙拉西坦产品质量控制研究的杂质对照品的用途。
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