[发明专利]一种内涂覆水滑石膜毛细管式微通道反应器的制备方法

说明书

一种内涂覆水滑石膜毛细管式微通道反应器的制备方法：将镁盐和铝盐溶于去离子水中，然后加入碱性物质，形成的均相溶液作为MgAl水滑石涂覆液；将所得MgAl水滑石涂覆液注满经过预处理的石英毛细管，封闭毛细管两端，经水热反应即可在石英毛细管内壁上原位生长一层MgAl水滑石膜，之后通入氮气吹扫清空石英毛细管，烘干后放入马弗炉于400℃煅烧6h，即得内涂覆水滑石膜毛细管式微通道反应器；本发明采用原位晶体生长的方法制备水滑石涂层，只需水热反应一定时间，即可得到相对廉价并具有催化效果的水滑石膜毛细管微通道反应器，该方法具有操作简单、原料廉价易得且无需复杂昂贵仪器装置等优点。

技术领域

本发明涉及微通道反应器的制备方法，尤其涉及一种内涂覆水滑石膜毛细管式微通道反应器的制备方法。

背景技术

近年来，安全与绿色发展已经成为化工行业的大势所趋，在此背景下，微通道反应技术依靠其特有的传质传热优势成为化工反应器设计方向的研究热点。传统釜式反应器的面积体积比(S/V)约在1000m²/m³，而微通道反应器则能达到10000-50000m²/m³，在实现高通量的同时仍能实现良好的传质与传热性能。典型微通道反应器结构一般是具有较大的长径比的几十到几百微米的通道，通道内流型通常为层流，可以视为平推流反应器，具有比表面积大，传质和传热效率高等优点。因此，同时具有微量和连续流动优点的微通道反应技术不仅将产能和设备体积脱钩，而且将产能与生产效率有效结合，为精细化工本质安全水平及其经济性的提高开辟了新道路。

水滑石作为一种阴离子粘土近年来受到广泛关注，具有低成本、高比表面积、特殊的阴离子型层柱状结构及带负电荷的层间可交换阴离子，具有孔径可调变的择形吸附的催化性能，在吸附、催化、医药、功能高分子材料、添加剂及造纸等方面已得到广泛的应用。典型的水滑石类化合物是镁铝水滑石，如果在层板中引入了各种各样的金属，水滑石层板，可合成三元、四元或多元LDH。如果能够将具有催化效果的水滑石作为催化涂层涂敷于微通道反应器内表面，则可以得到一种内涂覆水滑石膜毛细管式微通道反应器，在工业催化、药物合成和污染检测行业具有广泛的应用前景。

目前，微通道反应器内催化层的制备方法较多，如磁力固定磁性复合材料催化层(Zhang T,Zhang X,et al.Synthesis of Fe₃O₄@ZIF-8magnetic core–shellmicrospheres and their potential application in a capillary microreactor[J].Chem.Eng.J.2013,228:398-404.)，溶胶凝胶热沉积法固载催化层(Cherkasova N.,Ibhadona A.O.,et al.Solvent-free semihydrogenation of acetylene alcohols in acapillaryreactor coated with a Pd-Bi/TiO2 catalyst[J].Applied Catalysis A:General 2016,515:108-115.)，小分子或聚合物分子刷等辅助制备催化层(Zhang L,LiuZ,et al.Facile immobilization of Ag nanoparticles on microchannel walls inmicroreactors for catalytic applications[J].Chem.Eng.J.2017,309:691-699.)，原位溶剂热合成生长法(Zhang G-C,Zhang X-F,et al.Zeolite capillary microreactorby flow synthesis method[J].Catal.Today 2012,193:221-225.)，上述所制备的催化层均具有较好的稳定性，但是过程都比较复杂，相关合成材料成本较高，不适合工业级放大。

发明内容