[发明专利]一种测定饮料饮品中四种嘌呤的超高效液相色谱-串联质谱分析方法有效
| 申请号： | 202110048528.6 | 申请日： | 2021-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN112881550B | 公开（公告）日： | 2023-04-18 |
| 发明（设计）人： | 林钦恒;付强;李圣男;高涛;肖可茵 | 申请（专利权）人： | 广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心） |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/86;G01N30/88 |
| 代理公司： | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人： | 方燕;莫瑶江 |
| 地址： | 510070 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 测定 饮料 饮品 中四种 嘌呤 高效 色谱 串联 谱分析 方法 | ||
1.一种测定饮料饮品中四种嘌呤的超高效液相色谱-串联质谱分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）标准品溶液制备：取嘌呤标准品加入水溶解，配置浓度为0.5-250 ng/mL的标准品溶液，所述的嘌呤标准品包括鸟嘌呤标准品、腺嘌呤标准品、次黄嘌呤标准品和黄嘌呤标准品；
（2）供试品溶液制备：取样品于容器中，加入与样品相同体积的混合酸摇匀，置于沸水浴下水解30-60 min，取出，冷却至室温，用NaOH溶液调节pH至中性，加水定容混匀，配置浓度为1-250 ng/mL的样品溶液，样品溶液经0.22 μm滤膜过滤得到供试品溶液，以备分析，所述的混合酸为三氯乙酸和甲酸的混合酸，所述的三氯乙酸和甲酸的体积比为8:2；
（3）测定：采用超高效液相色谱-质谱联用技术对步骤（2）得到的供试品溶液中的嘌呤含量进行测定，液相色谱条件为：色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0 mm×150mm, 2.7 μm；流动相：A相为甲醇，B相为水，梯度洗脱；流速：0.4 mL/min；柱温：35℃；进样量：2 μL；质谱条件为：离子源：带鞘气流的电喷雾离子源；扫描模式：正离子模式；检测模式：多反应监测；离子源参数如下：干燥气温度 350℃；干燥气流速6.0 L/min；鞘气温度350 ℃；鞘气流速11.0 L/min；雾化气压力40 psi；毛细管电压4000 V；
所述的鸟嘌呤、腺嘌呤、次黄嘌呤和黄嘌呤的质谱条件参数具体如下表所示：
所述的梯度洗脱程序见下表：
。
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