[发明专利]一种分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法有效

专利信息
申请号: 202110049913.2 申请日: 2021-01-14
公开(公告)号: CN112723984B 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 罗正鸿;潘德韬;周寅宁;张希宝 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: C07C17/38 分类号: C07C17/38;C07C17/392;C07C25/02
代理公司: 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 代理人: 高燕;许亦琳
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 离间 溴碘苯 邻溴碘苯 方法
【权利要求书】:

1.一种分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)间溴碘苯粗品与溶剂混合,得到溶液,所述间溴碘苯粗品中邻溴碘苯的质量百分含量<5%,所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种;

2)所述溶液中加入间溴碘苯的晶种,降温,析晶;

3)析晶完毕,进行固液分离,得到固体和液体,所述固体即为间溴碘苯;

步骤2)中,所述间溴碘苯的晶种的制备方法为:将有机溶剂滴加到间溴碘苯中,然后降温至-15℃~-10℃,形成间溴碘苯的晶种,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种;

所述间溴碘苯的晶种与间溴碘苯粗品的质量比1:(30~50);

所述降温的速率为1℃/min~10 ℃/min,降温至-20℃~-10℃,降温后维持0.2 h~0.5h。

2.根据权利要求1所述的分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法,其特征在于,所述间溴碘苯粗品与溶剂的质量体积比为1g:(5~10)ml。

3.根据权利要求1所述的分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法,其特征在于,所述有机溶剂与间溴碘苯的质量比为(0.1~10):(90~99.9)。

4.根据权利要求1所述的分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法,其特征在于,步骤3)中,所述液体去除溶剂后,获得邻溴碘苯。

5.根据权利要求4所述的分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法,其特征在于,所述去除溶剂采用真空旋转蒸发回收去除。

6.根据权利要求5所述的分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法,其特征在于,旋转蒸发温度为20℃~50 ℃,真空度为(-50~0)KPa,旋转蒸发时间为0.2h~0.5h,旋转速度为50r/min~60r/min。

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