[发明专利]一种分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法有效
申请号: | 202110049913.2 | 申请日: | 2021-01-14 |
公开(公告)号: | CN112723984B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 罗正鸿;潘德韬;周寅宁;张希宝 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C07C17/38 | 分类号: | C07C17/38;C07C17/392;C07C25/02 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 高燕;许亦琳 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离间 溴碘苯 邻溴碘苯 方法 | ||
1.一种分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)间溴碘苯粗品与溶剂混合,得到溶液,所述间溴碘苯粗品中邻溴碘苯的质量百分含量<5%,所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种;
2)所述溶液中加入间溴碘苯的晶种,降温,析晶;
3)析晶完毕,进行固液分离,得到固体和液体,所述固体即为间溴碘苯;
步骤2)中,所述间溴碘苯的晶种的制备方法为:将有机溶剂滴加到间溴碘苯中,然后降温至-15℃~-10℃,形成间溴碘苯的晶种,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种;
所述间溴碘苯的晶种与间溴碘苯粗品的质量比1:(30~50);
所述降温的速率为1℃/min~10 ℃/min,降温至-20℃~-10℃,降温后维持0.2 h~0.5h。
2.根据权利要求1所述的分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法,其特征在于,所述间溴碘苯粗品与溶剂的质量体积比为1g:(5~10)ml。
3.根据权利要求1所述的分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法,其特征在于,所述有机溶剂与间溴碘苯的质量比为(0.1~10):(90~99.9)。
4.根据权利要求1所述的分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法,其特征在于,步骤3)中,所述液体去除溶剂后,获得邻溴碘苯。
5.根据权利要求4所述的分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法,其特征在于,所述去除溶剂采用真空旋转蒸发回收去除。
6.根据权利要求5所述的分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法,其特征在于,旋转蒸发温度为20℃~50 ℃,真空度为(-50~0)KPa,旋转蒸发时间为0.2h~0.5h,旋转速度为50r/min~60r/min。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海交通大学,未经上海交通大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110049913.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。