[发明专利]一种2-氯-3-氟-4-（三氟甲基）苯甲醛及其合成方法

说明书

本发明属于农药中间体技术领域，具体涉及一种2‑氯‑3‑氟‑4‑（三氟甲基）苯甲醛。本发明公开了未见报道的2‑氯‑3‑氟‑4‑（三氟甲基）苯甲醛及其合成方法；本发明提出的2‑氯‑3‑氟‑4‑（三氟甲基）苯甲醛的合成过程中在常压中反应形成产物，工艺简单，便于工业应用，反应条件温和，操作简单，满足工业生产要求；本发明的2‑氯‑3‑氟‑4‑（三氟甲基）苯甲醛可以广泛应用于农药合成过程，如除草剂等农药的合成，且合成产率较高，纯度较高。

技术领域

本发明属于农药中间体技术领域，具体涉及一种2-氯-3-氟-4-（三氟甲基）苯甲醛及其合成方法。

背景技术

由于氟原子电负性强及原子半径小，含氟化合物具有很多独特的性质，在生物化学、医药、农药、功能材料和染料等领域中具有很重要的应用价值。目前，在农用化学品以及药物中很多产品至少含有一个氟原子。在这些化合物中，三氟甲基化合物占有相当大的比例。由于三氟甲基基团的特殊结构，可以使底物具有很强的极性、稳定性和亲油性，因此由其合成的医药、农药、染料比传统的一些有机中间体具有更强的活性，备受国内外关注，目前三氟甲基苯产品成为一组重要的有机中间体，其品种系列化、性能优异化、功能高效化，已经成为有机中间体领域的研究与开发热点。

2-氯-3-氟-4-（三氟甲基）苯甲醛类产品作为一种重要的精细化工中间体，能够应用于农药和医药产品中，成为精细化工中间体领域的热点产品。但是目前关于2-氯-3-氟-4-（三氟甲基）苯甲醛及其合成方法未见有文献报道。因此，需要开发一个原料易得，操作方便，反应易于控制，总体收率适合，适合工业化生产的合成方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种2-氯-3-氟-4-（三氟甲基）苯甲醛及其合成方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

本发明的2-氯-3-氟-4-（三氟甲基）苯甲醛的结构式为：

。

本发明还提供了2-氯-3-氟-4-（三氟甲基）苯甲醛的合成方法，该合成方法包括：将化合物F溶解于有机溶剂中，在二异丙基胺基锂的作用下，于-80～-70℃与二甲基甲酰胺进行亲核取代，得到2-氯-3-氟-4-（三氟甲基）苯甲醛；所述化合物F的结构式为

。

优选地，有机溶剂为四氢呋喃、乙二醇二甲醚中的任意一种；所述二异丙基胺基锂、化合物F及二甲基甲酰胺的摩尔比为1～3:1:3～6。

优选地，所述化合物F的合成方法为将化合物E的盐酸溶液与亚硝酸钠进行重氮化反应，再在热的氯化亚铜盐酸溶液进行分解，形成化合物F；所述化合物E的结构为

。

优选地，所述化合物E、亚硝酸钠、氯化亚铜的摩尔比为1:1～5:1～5。

优选地，所述将化合物C溶解于四氢呋喃溶液，与氨水进行氨解反应，形成化合D，将化合物D溶于乙醇，再与氢氧化钠、次氯酸钠进行霍夫曼降解，合成化合物E；

所述化合物C的结构式为

；

所述化合物D的结构式为

。

优选地，所述化合物C、氨水的质量比为1:3～10，所述化合物D、氢氧化钠、次氯酸钠的摩尔比为1:3～6:1～3。

优选地，所述将化合物A溶于四氢呋喃，在二异丙基胺基锂的作用下，与二氧化碳进行亲核取代，合成化合物B，将化合物B与氯化亚砜进行反应，合成酰氯化合物C；

所述化合物A的结构式为

；

所述化合物B的结构式为

优选地，所述化合物A、二异丙基胺基锂的摩尔比为1:1～1.5；化合物A、四氢呋喃的固液g/mL比为1:10；所述化合物B、氯化亚砜的固液g/mL比为1:10。