[发明专利]一种超高疏水性能VOCs吸附剂分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种超高疏水性能VOCs吸附剂分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将硅源、碱源、模板剂、ZSM-5分子筛晶种与水混合，形成凝胶；

(2)将步骤(1)中所述凝胶置于反应釜中进行水热晶化，反应结束后，进行急冷降温，得到产物A；

(3)将步骤(2)中产物温度降至室温后，向反应釜中按一定比例补加有机醇溶剂和有机硅烷类试剂，搅拌均匀后在100-180℃条件下继续晶化6-12小时；

(4)将步骤(3)所得产物进行固液分离、洗涤、干燥、焙烧得到分子筛原粉；

(5)将步骤(4)所得分子筛原粉置入稀酸溶液中进行离子交换，然后干燥焙烧得到HZSM-5分子筛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水、碱源、模板剂、硅源以其氧化物计，所述混合物中各组分摩尔比为(2-10):(0.03-0.20):(0.03-0.50):1，所述步骤(1)中的晶种添加量为SiO2质量的0.05-10％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的硅源选用固体硅胶、九水合硅酸钠、硅粉、白炭黑、硅藻土、硅酸盐和正硅酸乙酯中的任意一种或多种的混合；所述碱源选用氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或多种的混合；所述模板剂选用甲胺、二乙胺、四乙基溴化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、1，6己二胺、正丁胺、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或多种的混合。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的晶种选用市售或自制ZSM5分子筛晶种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中水热晶化温度为150-180℃，水热时间为18-48h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述有机醇溶剂选用甲醇、乙醇、环己醇、异丁醇、乙二醇中的任意一种或多种的混合；所述有机硅烷类试剂选用三甲基氯硅烷、六甲基硅烷、六甲基二氮硅烷的任意一种或多种的混合。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，产物A、有机醇溶剂、有机硅烷类试剂的质量比为1:0.5:5。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中干燥温度为120℃，干燥时间12h，焙烧温度为500-550℃，焙烧时间6-12小时。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(5)中离子交换条件为：将原料置于0.5～2mol·L-1的稀酸溶液中搅拌1～4h，其中交换溶液与分子筛原粉的液固质量比10-20:1，交换温度为60～95℃，并重复离子交换过程1～3次。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述稀酸溶液选用硫酸、盐酸或硝酸溶液中的任意一种或多种的混合。