[发明专利]纳米碳化钨-钴复合粉及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种纳米碳化钨‑钴复合粉及其制备方法和应用，该方法包括：(1)将可溶性钴盐、可溶性钨盐和氨水混合进行加热，以便得到混合悬浊液；(2)将所述混合悬浊液进行冷冻干燥，以便得到碳化钨‑钴的复合前驱体；(3)在氮气保护下通入有机碳源，将所述碳化钨‑钴的复合前驱体进行还原碳化，以便得到纳米碳化钨‑钴复合粉。由此，该方法具有短流程、低能耗、经济环保的优势，并且制备得到的纳米级碳化钨‑钴复合粉性能稳定；该方法对简化碳化钨‑钴复合粉的制备工艺以及提高碳化钨‑钴复合粉在硬质合金领域的实际应用具有一定的指导意义。

技术领域

本发明属于纳米复合材料领域，具体涉及一种纳米碳化钨-钴复合粉及其制备方法和应用。

背景技术

碳化钨-钴硬质合金因具有高硬度和良好的韧性，被广泛应用于机械工程、航空航天等前沿领域。随着科学技术发展，微米级碳化钨-钴粉末制备的硬质合金已不能满足使用要求。纳米硬质合金的发展是目前硬质合金领域发展的热点和必然趋势，而生产纳米碳化钨-钴硬质合金的关键在于制备纳米晶碳化钨-钴复合粉。但传统合成工艺具有制备流程长、机械混合易引入杂质、高碳化温度和长碳化时间等缺点，这些缺点将导致碳化钨晶粒异常长大，粉体性能不稳定，设备复杂间接导致生产成本高等问题。因此，开发一种短工艺流程制备技术，将其用于制备均匀纳米晶碳化钨-钴复合粉，是应用于高性能纳米硬质合金领域的迫切需求。

为了克服上述缺点，目前普遍采用喷雾转化法制备纳米碳化钨-钴复合粉，该方法首先将可溶性钨盐和钴盐加纯水溶解形成复合溶液，经喷雾干燥制备出化学成分均匀的含钨、钴元素的复合前驱体粉末，然后通过混合碳黑，在流态化床中采用氢气还原，随后在一氧化碳/二氧化碳的混合气体中进行碳化处理，制备出纳米碳化钨-钴复合粉。喷雾转换法虽然在一定程度上提高了生产效率，但依然存在着一些问题，如流化床法中还原气体的利用率低、温度和气氛控制难度较大，氢气和一氧化碳/二氧化碳混合气体在高温过程中存在一定危险性，同时在还原碳化阶段仍需要较高碳化温度(1100℃)和长达10h的碳化时间，在此过程中难以控制碳化钨晶粒的异常长大，同时碳化时间过长也无形中导致了生产成本上涨。因此，真正实现短流程、低能耗、经济环保的制备性能稳定的纳米碳化钨-钴复合粉仍需努力。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种纳米碳化钨-钴复合粉及其制备方法和应用，该方法具有短流程、低能耗、经济环保的优势，并且制备得到的纳米级碳化钨-钴复合粉性能稳定；该方法对简化碳化钨-钴复合粉的制备工艺以及提高碳化钨-钴复合粉在硬质合金领域的实际应用具有一定的指导意义。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备纳米碳化钨-钴复合粉的方法。根据本发明的实施例，所述制备纳米碳化钨-钴复合粉的方法包括：

(1)将可溶性钴盐、可溶性钨盐和氨水混合进行加热，以便得到混合悬浊液；

(2)将所述混合悬浊液进行冷冻干燥，以便得到碳化钨-钴的复合前驱体；

(3)在氮气保护下通入有机碳源，将所述碳化钨-钴的复合前驱体进行还原碳化，以便得到纳米碳化钨-钴复合粉。

根据本发明实施例的制备纳米碳化钨-钴复合粉的方法，通过将可溶性钨盐、可溶性钴盐和氨水混合进行共沉淀，能够保证微观组织的均匀性，改善钴在碳化钨相中的分散性和分布均匀性，从而避免了钴颗粒的自身成核、长大和聚集，同时省去了碳化钨与钴粉的机械球磨工序，能有效避免球磨工序引起的如畸变、引入杂质等不利因素，然后将得到的含有络合物的混合悬浊液进行冷冻干燥得到碳化钨-钴复合前驱体，相较于其他干燥方式例如加热干燥，采用冷冻干燥可以避免水汽蒸发过程中导致的颗粒团聚，最后在氮气气氛下通入有机碳源对前驱体直接还原碳化，有机碳源裂解后的裂解气作为还原和碳化气氛，原位合成纳米级碳化钨-钴复合粉避免了传统通入氢气作为还原气的危险性，而且无有害气体排出。由此，采用本申请的方法通过两步合成工序，即可合成得到纳米碳化钨-钴复合粉，从而极大地缩减了碳化钨-钴复合粉末的生产周期，节约了生产成本，并且得到性能稳定的碳化钨-钴复合粉末。