[发明专利]一种连续法从青钱柳中分离黄酮、皂苷和多糖的方法在审
申请号: | 202110055634.7 | 申请日: | 2021-01-15 |
公开(公告)号: | CN112870254A | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 李伟;黄华学 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/52 | 分类号: | A61K36/52;C08B37/00;A61K127/00 |
代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾变开 |
地址: | 410205 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 青钱柳中 分离 黄酮 皂苷 多糖 方法 | ||
1.一种连续法从青钱柳中分离黄酮、皂苷和多糖的方法,包括以下步骤:
(1)酶解:青钱柳原料粉碎,用含有复合酶和表面活性剂的水浸润,混合均匀,酶解;
(2)渗漉提取:酶解后的料液用高浓度低碳醇渗漉提取,得渗漉液,渗漉渣保留待用;
(3)过滤:渗漉液过滤,得滤液;
(4)脱色:将滤液依次通过阴、阳离子交换树脂柱,得脱色液I;
(5)黄酮和皂苷的分离:脱色液I减压浓缩至无醇,用水稀释,稀释之后的水溶液通过聚酰胺吸附树脂柱,收集聚酰胺吸附树脂柱流出液;将聚酰胺吸附树脂柱流出液浓缩、干燥,得青钱柳总皂苷;聚酰胺吸附树脂柱用洗脱剂解吸,收集解吸液,浓缩、干燥,得青钱柳黄酮;
(6)多糖的分离和纯化:将步骤(2)渗漉渣用热水搅拌提取,热水提取液冷却后进行超滤,超滤透过液依次通过阴、阳离子交换树脂柱,得脱色液II,将脱色液II浓缩,醇沉,过滤,干燥,得青钱柳多糖。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的复合酶包括纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶,所述的表面活性剂为离子型表面活性剂,包括阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和两性离子型表面活性剂中的至少一种,优选为两性离子型表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的质量比为2~4:2~4:1~1.5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,复合酶的总用量为原料重量的0.01%~0.2%,优选为0.05%-0.1%;表面活性剂的用量为原料重量的0.01%~0.1%,优选为0.02%~0.05%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水的用量为原料重量的0.5~1倍,所述酶解的温度为室温,酶解的时间为6~12小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,渗漉用高浓度低碳醇,低碳醇的体积分数为90%~99.9%,优选体积分数为95%~98%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,低碳醇的体积用量为原料重量的10~20倍(L/kg);所述渗漉的流速为0.1~0.5BV/小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述过滤采用陶瓷膜,陶瓷膜的孔径为10~50nm,过滤的压力为0.01~0.08Mpa;和/或
步骤(4)中,所述的阴离子交换树脂为强碱性大孔型阴离子交换树脂,阴离子交换树脂和青钱柳原料的体积质量比为0.5~5:1(L/kg),所述阴离子交换树脂柱的高径比为5~8:1,上柱的流速为0.5~1.0BV/小时;所述的阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,阳离子交换树脂和青钱柳原料的体积质量比为0.5~5:1(L/kg),高径比为5~8:1,上柱的流速为0.5~1.0BV/小时。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述聚酰胺吸附树脂和青钱柳原料的体积质量比为0.5~5:1(L/kg),所述聚酰胺吸附树脂柱的高径比为8~10:1,上柱的流速为0.5~1.0BV/小时;和/或
所述的洗脱剂为体积分数为60%~80%的甲醇或乙醇水溶液,洗脱剂的用量为2~3BV,洗脱的流速为0.5~1.0BV/小时。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述热水的温度为70~95℃,热水的用量为原料重量的10~20倍(L/kg),搅拌提取的时间为2~3小时;所述超滤膜的截留分子量为50~100KDa,过滤的压力为0.5~1.0Mpa;所述浓缩液的固形物含量为20%~35%,所述醇沉的物料中的含醇量为60%~80%。
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