[发明专利]一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂制备和应用在审
申请号: | 202110058052.4 | 申请日: | 2021-01-15 |
公开(公告)号: | CN112892477A | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 赵德坤;赵立山;周为林 | 申请(专利权)人: | 武汉金特明新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C01B32/318;C01B32/348;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 深圳市兰锋盛世知识产权代理有限公司 44504 | 代理人: | 马世中 |
地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微孔 聚合物 衍生 多孔 活性炭 吸附剂 制备 应用 | ||
1.一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂,其特征在于:所述微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将四苯基甲烷和液溴进行反应,得到四(4-溴苯基)甲烷,分子式为C25H16Br4;
(2)向三颈瓶中通入氮气,加入二甲亚砜溶剂、四(4-溴苯基)甲烷和4-硼酸三苯胺,搅拌溶解后加入催化剂和反应促进剂,进行suzuki偶联反应,反应结束后加入蒸馏水和乙酸乙酯进行萃取,取乙酸乙酯有机相加入无水硫酸钠除水,过滤除去硫酸钠固体,取乙酸乙酯有机相,进行薄层色谱分离纯化,洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚=1-3:1,得到四(4-三苯胺基苯基)甲烷,分子式为C97H72N4;
(3)向三颈瓶中通入氮气,加入二甲苯和二甲亚砜混合溶剂,加入四(4-三苯胺基苯基)甲烷、三聚氯氰和反应促进剂,进行傅克烷基化聚合反应,过滤溶液,产物置于索氏提取器中,依次使用甲醇和丙酮进行提取纯化,得到三嗪基交联微孔聚合物;
(4)将三嗪基交联微孔聚合物放入气氛炉中进行碳化处理,碳化产物研磨充分,得到富氮多孔炭基材料;
(5)向烧杯中加入蒸馏水、富氮多孔炭基材料和氢氧化钾,超声分散至均匀,搅拌3-12h,溶液真空干燥后,混合产物放入气氛炉中活化处理,蒸馏水洗涤活化产物至中性,得到微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂,其特征在于:所述步骤(2)中催化剂为四(三苯基膦)钯,反应促进剂为碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂,其特征在于:所述步骤(2)中四(4-溴苯基)甲烷、4-硼酸三苯胺,催化剂四(三苯基膦)钯和反应促进剂碳酸钾的质量比为100:160-220:7-10:45-60。
4.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂,其特征在于:所述步骤(2)中suzuki偶联反应在100-140℃下,反应48-72h。
5.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂,其特征在于:所述步骤(3)中的反应促进剂为三氟甲磺酸。
6.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂,其特征在于:所述步骤(3)中的四(4-三苯胺基苯基)甲烷、三聚氯氰和反应促进剂三氟甲磺酸的质量比为100:25-35:140-180。
7.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂,其特征在于:所述步骤(3)中的傅克烷基化聚合反应在130-160℃下,反应36-72h。
8.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂,其特征在于:所述步骤(4)中碳化处理在650-850℃下,碳化2-3h。
9.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂,其特征在于:所述步骤(5)中富氮多孔炭基材料和氢氧化钾的质量比为100:40-80。
10.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂,其特征在于:所述步骤(5)中活化处理在600-700℃下,活化1-2h。
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