[发明专利]一种锥形银纳米探针的制备方法在审
申请号: | 202110058289.2 | 申请日: | 2021-01-15 |
公开(公告)号: | CN112893860A | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 杨龙坤;蔡宇鹏 | 申请(专利权)人: | 首都师范大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京汇智胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11346 | 代理人: | 石辉;赵立军 |
地址: | 100048 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锥形 纳米 探针 制备 方法 | ||
本发明公开了一种锥形银纳米探针的制备方法,包括步骤一,在三口瓶中加入乙二醇,通过磁力搅拌器持续搅拌加热,并设置冷凝回流管,使挥发的乙二醇回流到所述三口瓶中;步骤二,在第一烧杯中加入乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮,并通过磁力搅拌器搅拌均匀,标记为第一反应液;步骤三,在第二烧杯中加入乙二醇、硝酸银和氯化铁,并通过磁力搅拌器搅拌均匀,标记为第二反应液;步骤四,将所述第一反应液和所述第二反应液混合均匀后,逐滴加入到所述三口瓶中,并持续加热至预设时间;步骤五,将所述三口瓶中产物冷却至室温后倒入离心管,用去离子水离心清洗,得到所述锥形银纳米探针。通过本发明实施例提供方法制备得到表面光滑的锥形银纳米探针。
技术领域
本发明涉及纳米探针制备技术领域,特别是涉及一种锥形银纳米探针的制备方法。
背景技术
一维锥形金属纳米探针独特的表面等离激元纳米聚焦功能为电磁场能量在纳米尺度的定向传输以及汇聚提供了有效途径。特别是,近年来纳米光学探针技术及单分子光学探测领域的发展,金属纳米探针已广泛应用于针尖增强拉曼、高分辨近场光学成像、纳米光波导等研究领域。目前,人们主要采用“自上而下”的方法制备金属纳米探针,例如电子束刻蚀、电化学腐蚀等。这些方法制备的探针表面往往粗糙不平,并且存在大量缺陷和晶界,极大的降低了表面等离激元的光学传输和汇聚性能。
因此,亟待提供一种能够制备表面光滑的锥形金属纳米探针的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锥形银纳米探针的制备方法,利用化学方法制备表面光滑的锥形金属纳米探针。
为实现上述目的,本发明提供一种锥形银纳米探针的制备方法,包括:
步骤一,在三口瓶中加入乙二醇,通过磁力搅拌器持续搅拌加热,并设置冷凝回流管,使挥发的乙二醇回流到所述三口瓶中;
步骤二,在第一烧杯中加入乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮,并通过磁力搅拌器搅拌均匀,标记为第一反应液;
步骤三,在第二烧杯中加入乙二醇、硝酸银和氯化铁,并通过磁力搅拌器搅拌均匀,标记为第二反应液;
步骤四,将所述第一反应液和所述第二反应液混合均匀后,逐滴加入到所述三口瓶中,并持续加热至预设时间;
步骤五,将所述三口瓶中产物冷却至室温后倒入离心管,用去离子水离心清洗,得到所述锥形银纳米探针。
优选的,在所述步骤一中,磁力搅拌器的转速为900-1200r/minl,加热温度为140-160℃。
优选的,在所述步骤二中加入乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的比例为:每1ml乙二醇加入14.8mg聚乙烯吡咯烷酮粉末。
优选的,在所述步骤三中加入乙二醇、硝酸银和氯化铁的比例为:每1ml乙二醇加入17.7mg硝酸银和0.5mg氯化铁粉末。
优选的,在所述步骤四中使用胶头滴管以2ml/min的速度将所述第一反应液和所述第二反应液的混合溶液逐滴加入所述三口瓶,并持续加热1.5小时。
与现有技术相比,本发明至少具有下述优点:
相对现有锥形纳米探针的制备方法(电子束刻蚀、电化学腐蚀),本发明实施例提出的方法为化学合成方法,制备简单、成本低,并且制备出的锥形纳米探针具有表面光滑等特点,可有效提升纳米探针光学性能。
附图说明
图1是本发明实施例提供的锥形银纳米探针的制备方法的流程示意图。
图2是根据本发明一实例提供的锥形银纳米探针的制备方法的流程示意图。
图3是根据本发明实施例提供的方法所制备得到的锥形银纳米探针的扫描电镜示意图,其中,图(a)为锥形纳米探针的扫描电镜图,插图为尖端放大图;图(b)为根据图a绘制的锥形纳米探针直径渐变图。
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