[发明专利]一种采用磷酸二氢铵转化并测定重晶石中硫酸钡含量的方法

权利要求书

1.一种采用磷酸二氢铵转化并测定重晶石中硫酸钡含量的方法，其特征在于：利用重晶石中的硫酸钡与磷酸二氢铵在高温条件下钡离子与磷酸氢根结合形成偏磷酸钡，硫酸根以SO₃挥发掉，经酸、碱浸泡处理将聚偏磷酸钡转化成磷酸钡沉淀后再将该沉淀溶解定容，取适量该溶液，加入喹钼柠酮溶液，通过盐酸将磷酸钡中的磷酸根离子转化为正磷酸，再通过磷酸与喹钼柠酮形成的共沉淀计算出该沉淀中偏磷酸钡的质量分数，再利用摩尔量的关系计算出重晶石中硫酸钡的含量。

2.根据权利要求1所述的采用磷酸二氢铵转化并测定重晶石中硫酸钡含量的方法，其特征在于：整个过程主要包括有2个阶段：

A：转化阶段

A1：酸熔重晶石：BaSO₄+2NH₄H₂PO₄＝Ba(H₂PO₄)₂+(NH₄)₂SO₄；

A2：磷酸钡转化：Ba(H₂PO₄)₂+2NaOH＝BaHPO₄↓+Na₂HPO₄+2H₂O；

A3：磷酸钡溶解：BaHPO₄+2HCl＝BaCl₂+H₃PO₄；

B：磷钼酸喹啉形成阶段

H₃PO₄+12MoO^2-₄+3C₉H₇N+24H⁺＝(C₉H₇N)₃H₃(PO₄.12MoO₃).H₂O↓+11H₂O。

3.根据权利要求1所述的采用磷酸二氢铵转化并测定重晶石中硫酸钡含量的方法，其特征在于：整个过程包括有以下步骤：

I、偏磷酸钡的制备：准确称取1.0000g重晶石试样于坩埚中，加入至少2.00g的磷酸二氢铵，并搅拌均匀，将坩埚放于马弗炉中，使坩埚中样品缓慢升温至700℃、煅烧2h，待冷却干燥，取出得到白色透明的玻璃状固体备用；

II、磷酸钡的转化：将玻璃状固体连同坩埚一起投入烧杯中,加入150mL的100g/L的NaOH溶液，加热烧杯中的溶液至微沸并不断搅动，待附着在坩埚内壁上的固体全部进入到烧杯中后，用玻璃棒轻压掉落到烧杯内的较大块固体，继续加热10min，取下烧杯,用蒸馏水稀释到250mL，稍冷后，加入8mL～12mL30％的H₂O₂溶液,搅拌3min后，电炉上微沸10min～15min，待无细密的小气泡产生后，趁热过滤，并水洗沉淀至无磷酸根,滤渣用10％的HCI直接滴加到滤纸上使其溶解沉淀,待沉淀完全溶解完后将溶液定容至500mL，并保存至容量瓶中，上述溶液除不加样品外，除不加入试样外，加入其它试剂按照相同步骤做一个空白样；

III：用移液管移取50mL配置好的溶液、空白试液分别至于250mL烧杯中，每份试液取两份做平行试样，加水至总体积100mL,加50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中将烧杯内的物质加热至75℃，保温30s，取出并搅拌冷却至室温，用前期在250℃下预热并恒重好的玻璃砂芯漏斗过滤，过滤完成后，将玻璃砂芯漏斗连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时开始计时，温度控制在250℃、放置2h，取出置于干燥器中冷却至室温，称重；

IV、计算：重晶石中硫酸钡含量的质量分数w₁,数值以％表示，按下式计算：

式中：

k-将磷钼酸喹啉换算成硫酸钡的系数，k＝0.1042；

m_{磷钼酸喹啉}-测定试验溶液的沉淀质量数值；

m_空-测定空白试验溶液的沉淀质量数值；

m-试样的初始质量数值。