[发明专利]一种超高温耐烧蚀陶瓷基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种超高温耐烧蚀陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）碳纤维多孔体的制备与预处理；

（2）碳纤维多孔体的碳纤维表面制备界面保护涂层；

（3）增密带有界面保护涂层的碳纤维多孔体得到多孔C/C预制体；

（4）Hf-Cu二元合金的制备；

（5）将Hf-Cu二元合金与多孔C/C预制体进行高温熔渗处理，得到C/C-HfC-Cu复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种超高温耐烧蚀陶瓷基复合材料，其特征在于：所述复合材料以碳化铪和碳为基体，碳纤维作为增强相，含少量Cu发汗剂；所述复合材料不仅基体采用抗氧化、耐烧蚀性能优异的碳化铪，且碳纤维提升了材料整体的力学强度，微量的Cu有发汗冷却作用；碳纤维增强体的体积分数为10%-40%，碳基体的体积分数为10%-20%，碳化铪基体的体积分数为30%-50%，Cu发汗剂的体积分数为5%-10%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中碳纤维多孔体的制备是将碳纤维或碳纤维布制成三维编织结构、二维碳布叠层结构或针刺碳纤维毡体结构；步骤（1）中碳纤维多孔体的预处理是将碳纤维多孔体在真空度为5.0×10^-2Pa-3Pa，温度为1200-1800℃的条件下热处理2-4h，去除纤维表面的胶黏剂。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中碳纤维表面制备界面保护涂层的方法是首先采用化学气相沉积法在碳纤维表面生成一层热解炭或氮化硼界面层，厚度为30-400nm；然后，将碳纤维多孔体浸渍在碳化铪先驱体浸渍液中，在惰性气体气氛下以5-15℃/min加热速率加热到600-1600℃保温1-4h，在界面层表面裂解生成一层厚度可控的碳化铪保护涂层。

5.根据权利要求4所述的碳化铪先驱体浸渍液，其特征在于：所述碳化铪先驱体浸渍液为自行设计制备：将四氯化铪与甲苯或二甲苯等有机溶剂混合，然后将混合液溶解在无水乙醇中并用磁力搅拌器加热至40-50℃搅拌成胶状，得到碳化铪先驱体浸渍液，其主要元素的质量百分比为：C:50-60%,Hf:20-30%，H:5-10%，O:10-20%；通过控制所述碳化铪先驱体浸渍液的元素质量百分比含量和循环裂解次数可有效控制碳化铪保护涂层厚度。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中增密碳纤维多孔体的方法是首先以丙烯为碳源，在惰性气体气氛下，温度为960℃-1050℃下将碳纤维多孔体进行化学气相沉积增密；然后，对碳纤维多孔体进行石墨化热处理，即在真空或惰性气氛下，对碳纤维多孔体在2100℃-2300℃下热处理2-4h，最后得到多孔C/C预制体。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中Hf-Cu二元合金是采用电弧熔炼法或感应熔炼法制备，所用原料为纯度大于等于99.9%的铪金属块和铜金属块；所述Hf-Cu二元合金基于合金与碳的原位反应和反应动力学，设计出Hf-Cu二元合金中Hf原子含量为30％-75％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中高温熔渗处理为采用反应熔渗法将制备好的Hf-Cu二元合金作为渗透剂，将Hf-Cu二元合金放置在多孔C/C预制体上面，在真空或惰性气体气氛下以5-20℃/min的速率升温到Hf-Cu二元合金熔点以上100-200℃保温1-5h，得到C/C-HfC-Cu复合材料。

9.根据权利要求1所述的一种超高温耐烧蚀陶瓷基复合材料，其特征在于：所述材料应用于超高温热防护领域。