[发明专利]一种烷基溴苯类产品中溶剂含量的检测方法在审
申请号: | 202110060109.4 | 申请日: | 2021-01-18 |
公开(公告)号: | CN112748204A | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 韩春林;刘晓;盖竹巍 | 申请(专利权)人: | 山东盛华科技创业园有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/68;G01N30/86 |
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地址: | 265200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 类产品 溶剂 含量 检测 方法 | ||
本发明公开了一种烷基溴苯类产品中溶剂含量的检测方法,是将取样样品用气相色谱仪进行检测,检测出碳的摩尔百分含量为A%,则溶剂在烷基溴苯的中重量百分比为:A×B÷[A×B+(100‑A)×C÷D]×100%,式中:B是溶剂的摩尔质量,C是烷基溴苯的摩尔质量,D是一个烷基溴苯中含有的碳原子,本发明采用气相色谱仪检测产品中溶剂碳的摩尔百分含量,根据碳的摩尔百分含量推算出溶剂含量,检测方法简单快速,准确率较高。
技术领域
本发明属于化工产品纯度检测方法技术领域,尤其是涉及一种烷基溴苯类产品中溶剂含量的检测方法。
背景技术
在烷基溴苯产品中,经常需要确定产品中溶剂的残留量。但气相色谱检测结果并不能代表各组分的实际含量,特别是对溶剂而言,检测结果与实际含量相差很大,不能充分利用到生产中去。
传统的溶剂含量是采用对样品进行一定温度下真空加热,测定样品挥发分来确认溶剂的含量,有较大的局限性。因此研究一种可以快速确认烷基溴苯中溶剂含量的检测方法,对生产有着很广泛的指导意义,利用各组分化学成分对各组分的实际含量的确定十分必要。
发明内容
本发明的目的在于改进已有技术的不足而提供一种烷基溴苯类产品中溶剂含量的检测方法,采用气相色谱仪检测产品中溶剂碳的摩尔百分含量,根据碳的摩尔百分含量推算出溶剂含量,检测方法简单快速,准确率较高。
本发明的目的是这样实现的,一种烷基溴苯类产品中溶剂含量的检测方法,其特点是取样,将样品用气相色谱仪进行检测,检测出碳的摩尔百分含量为A%,则溶剂在烷基溴苯的中重量百分比为:A×B÷[A×B+(100-A) ×C÷D] ×100%,式中:B是溶剂的摩尔质量,C是烷基溴苯的摩尔质量,D是一个烷基溴苯中含有的碳原子,检测所使用的气相色谱仪的参数如下:
采用仪器:安捷伦气相色谱仪7820型号,氢火焰离子检测器;
色谱柱:HP-5(30m*0.32mm*0.25μm);分流比50:1
检测条件:柱温:100℃,保持时间:2min 速率:10℃/min;
最终温度:260℃,停留12min;
汽化室温度:280℃,检测器温度:280℃;
进样量:0.1ul;
运行时间:30min。
本发明与已有技术相比具有以下显著特点和积极效果:本发明采用气相色谱仪进行检测,检测出溶剂碳的摩尔百分含量为A%,根据溶剂碳的摩尔百分含量A%,反向推导出溶剂的实际重量百分含量,方法简单实用,由于烷基溴苯类产品的含量一般是99.9%以上,还有少量异构体和烯键、同系物等杂质,它们分子式跟烷基溴苯类产品相同或相近,在此按照烷基溴苯类产品含量1-A%计算,误差很小,可以忽略,因而准确度较高。
附图说明
图1为二氯甲烷气相检测、估测与实际含量的关系图。
图2为丙基溴苯气相检测、估测与实际含量的关系图。
具体实施方式
一种烷基溴苯类产品中溶剂含量的检测方法,是取样后,将样品用气相色谱仪进行检测,检测出溶剂碳的摩尔百分含量为A%,则溶剂在烷基溴苯的中重量百分比为:A×B÷[A×B+(100-A) ×C÷D] ×100%,式中:B是溶剂的摩尔质量,C是烷基溴苯的摩尔质量,D是一个烷基溴苯中含有的碳原子,检测所使用的气相色谱仪的参数如下:
采用仪器:安捷伦气相色谱仪7820型号,氢火焰离子检测器;
色谱柱:HP-5(30m*0.32mm*0.25μm);分流比50:1
检测条件:柱温:100℃,保持时间:2min 速率:10℃/min;
最终温度:260℃,停留12min;
汽化室温度:280℃,检测器温度:280℃;
进样量:0.1ul;
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