[发明专利]一种羟基化多甲氧基黄酮及其制备方法在审
申请号: | 202110060198.2 | 申请日: | 2021-01-18 |
公开(公告)号: | CN112830917A | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 辛燕萍;黄庆荣;李冬利;郑婷;张瑞强 | 申请(专利权)人: | 五邑大学 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;A61P35/00 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 李彦孚 |
地址: | 529000*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 化多甲氧基 黄酮 及其 制备 方法 | ||
1.一种羟基化多甲氧基黄酮,其特征在于,所述的羟基化多甲氧基黄酮的化学结构式如下:
式中,R1=Ome,R2=OMe或R1=OH,R2=OMe或R1=OMe,R2=OH或R1=OH,R2=OH。
2.根据权利要求1所述的一种羟基化多甲氧基黄酮,其特征在于:所述的羟基化多甲氧基黄酮为下列之一:
3.一种用于制备权利要求1或2所述的羟基化多甲氧基黄酮的方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:
S1)、将1mmol的中间产物1a用20mL二甲基亚砜溶解,缓慢加入0.1mmol的碘单质,在100℃下搅拌6h后,TLC检测反应终点,将反应液冷却至室温;
S2)、加入适量20%的硫代硫酸钠溶液,乙酸乙酯萃取,无水Na2SO4干燥,蒸干得粗产物;粗产物用硅胶层析柱分离纯化,乙醇重结晶,真空干燥得中间产物2a;
反应式如下:
S3)将1mmol的中间产物2a溶于25mL无水乙腈中,加入8mmol的无水氯化铝,在60℃下搅拌3h后,TLC检测反应终点;
S4)、加入20mL的3%的盐酸溶液,继续搅拌0.5h后,将反应液冷却至室温,乙酸乙酯萃取,无水Na2SO4干燥,减压除去溶剂得粗产物,粗产物用硅胶层析柱分离纯化,乙醇重结晶,真空干燥得目标产物3a;
反应式如下:
4.根据权利要求3所述的羟基化多甲氧基黄酮的方法,其特征在于,步骤S2)中,所述的洗脱剂为正己烷和乙酸乙酯的混合,其中,所述的正己烷和乙酸乙酯的体积比为4:1。
5.根据权利要求3所述的羟基化多甲氧基黄酮的方法,其特征在于,步骤S2)中,步骤S4)中,所述的洗脱剂为正己烷和乙酸乙酯的混合,其中,所述的正己烷和乙酸乙酯的体积比为2:1。
6.根据权利要求3所述的羟基化多甲氧基黄酮的方法,其特征在于,步骤S2)中,步骤S2)、S4)中,利用乙酸乙酯萃取3次,并且每次的乙酸乙酯萃的量为20mL。
7.一种羟基化多甲氧基黄酮的应用,其特征在于,所述的羟基化多甲氧基黄酮在抗癌药物和细胞周期药物中的应用,并且所述的羟基化多甲氧基黄酮可制备为片剂、粉针剂、乳化剂和胶囊。
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