[发明专利]一种原位高压共焦拉曼光谱测量系统有效
申请号: | 202110060604.5 | 申请日: | 2021-01-18 |
公开(公告)号: | CN112945927B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 李芳菲;贾曙帆;周强 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012 吉林省长春市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 高压 共焦拉曼 光谱 测量 系统 | ||
1.一种原位高压共焦拉曼光谱测量系统,结构按光路顺序有激光器光源(1)、物镜采集系统(2)、拉曼光谱仪(4);所述的拉曼光谱仪(4),主要结构有狭缝、单色仪、光栅以及电荷耦合器件;其特征在于,在物镜采集系统(2)和拉曼光谱仪(4)之间有激光切换系统(3),在物镜采集系统(2)端头有高压系统(5);
所述的激光器光源(1),由波长647nm激光器(11)、波长532nm激光器(12)、波长473nm激光器(13)组成;发出的激光经中性滤波片(17)进入物镜采集系统(2);
所述的物镜采集系统(2),激光由激光入光口(21)经第一半透半反镜(22)反射、第二半透半反镜(23)透射、安装在轮盘(25)半径位置上的二向色镜(26)反射大于激光波长的光,透过激光波长的光,再经物镜(27)聚焦在高压系统(5)内的待测样品上;照射待测样品产生的散射光经物镜(27)收集、二向色镜(26)透过,得到的散射光再经过第二半透半反镜(23)反射,从散射光出光口(24)进入激光切换系统(3);
所述的激光切换系统(3),结构有光学笼组件(31),所述光学笼组件由9个独立光学笼组成,光学笼组件(31)开有散射光入射口(32)和拉曼散射光出光口(33);光学笼组件(31)内中间位置并排装有三个旋转座(34),三个旋转座(34)上沿其直径与其垂直分别装有第一边缘滤波片(35)、第二边缘滤波片(36)、第三边缘滤波片(37);安装在中间的边缘滤波片的两侧分别装有平动全反三棱镜,靠近散射光入射口(32)的边缘滤波片一侧装有平动全反三棱镜、另一侧装有固定全反三棱镜,靠近拉曼散射光出光口(33)的边缘滤波片一侧装有平动全反三棱镜、另一侧装有固定全反三棱镜,六个全反三棱镜均装有俯仰/倾斜调节器(43);三个边缘滤波片的中心与六个全反三棱镜的中心处于同一平面内;在散射光入射口(32)一侧装有遮光筒(48),遮光筒(48)和光学笼组件(31)构成封闭的内光路;拉曼散射光出光口(33)处装有笼杆(38),笼杆(38)中装有两个透镜(39),在两个透镜(39)之间的笼杆(38)上装有观察镜,所述的观察镜,是在笼杆(38)上方装有观察透镜(44)和观察目镜(45),在笼杆(38)外侧装有能平动的观察三棱镜(46),观察三棱镜(46)装有俯仰/倾斜调节器(43);散射光进入光学笼组件(31)内经全反三棱镜反射、透过边缘滤波片,通过拉曼散射光出光口(33),或经全反三棱镜反射、透过边缘滤波片再经两次全反三棱镜反射,通过拉曼散射光出光口(33);最后经两个透镜(39)进入拉曼光谱仪(4);
拉曼光谱仪(4)中,所述的单色仪,具有750mm焦距,相对孔径为f/9.7,狭缝缝宽为0.01~3mm连续手动可调,缝高为14mm,焦平面尺寸30mm×14mm,采用三光栅塔台;
拉曼光谱仪(4)中,所述的电荷耦合器件,采用的CCD光谱响应范围为200~1100nm,分辨率为1340×100,像素尺寸是20μm×20μm,有效面积为30mm×3.8mm;采用液氮制冷,制冷温度为-120℃;最大光谱速度4MHz高速采谱,可达1000frames/s,最低光谱速度50kHz,具有超低读出噪声;芯片类型为背感光、深耗尽、低噪声芯片,并添加紫外增强镀膜;
所述的高压系统(5),主要部件是金刚石对顶砧(51),金刚石对顶砧(51)是由两个金刚石压砧和在金刚石压砧砧面之间放入的中间有圆洞的钢片构成,钢片的圆洞与两个砧面围成的空间为样品腔,样品腔内还有标压介质;样品腔、物镜(27)、二向色镜(26)、第一半透半反镜(22)、第二半透半反镜(23)的中心在同一条直线上。
2.按照权利要求1所述的一种原位高压共焦拉曼光谱测量系统,其特征在于,所述的波长647nm激光器(11),输出功率为70mW,线宽为小于0.00001nm,模式为TEM00,光斑直径为1.1mm;所述的波长532nm激光器(12),输出功率为150mW,线宽为小于0.01pm,模式为TEM00,光斑直径为0.7±0.07mm;所述的波长473nm激光器(13),输出功率为50mW,线宽为小于0.00001nm,模式为TEM00,光斑直径为2.0mm。
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