[发明专利]一种锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料，主要由锆、铪、镍、锡、锑和石墨烯经悬浮熔炼和等离子烧结制成，其中：

锆：铪：镍：锡：锑摩尔比为0.4-0.6：0.4-0.6：0.9-1.1：0.97-0.99：0.01-0.03；

在悬浮熔炼前，石墨烯和Ni粉先经湿磨、冷压形成前驱块体，该前驱块体再与锆、铪、锡、锑进行悬浮熔炼。

2.根据权利要求1所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料，特征在于：0wt%石墨烯锆、镍以及锡质量之和的1wt%。

3.根据权利要求1所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料，特征在于：锆、镍以及锡质量之和的0.05wt%石墨烯锆、镍以及锡质量之和的0.2wt%。

4.一种制备权利要求1-3任一所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料的制备方法，先采用混合Ni和石墨烯步骤，再采用悬浮熔炼步骤，最后采用等离子烧结步骤，其中：

混合Ni和石墨烯步骤包括：

称量Ni和石墨烯；

球磨Ni和石墨烯；

悬浮熔炼步骤包括：

称取锆、铪、锡和锑，混合Ni和石墨烯步骤的最终物作为待熔炼原料；

待熔炼原料置入悬浮熔炼炉中熔炼得铸锭；

等离子烧结步骤包括：

放电等离子体烧结铸锭得产品。

5.根据权利要求4所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料的制备方法，特征在于：混合Ni和石墨烯步骤中，所述混合Ni和石墨烯步骤还包括冷压成型形成前驱块体步骤。

6.根据权利要求4所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料的制备方法，特征在于：湿磨Ni和石墨烯中，湿磨剂为易挥发的溶剂。

7.根据权利要求6所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料的制备方法，特征在于：湿磨剂为无水乙醇、丙酮或其混合溶液。

8.根据权利要求4所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料的制备方法，特征在于：球磨条件为：支撑盘转数为200 r/min，球磨罐转数为-100~-300 r/min，相对率为-1，球磨时间为转10-20 min暂停5-10 min，重复。

9.根据权利要求8所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料的制备方法，特征在于：支撑盘转数为200 r/min，球磨罐转数为-200 r/min，相对率为-1，球磨时间为转10 min暂停10 min，重复。

10.根据权利要求5所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料的制备方法，特征在于：冷压成型的条件为：10-30 MPa的压力冷压。

11.根据权利要求10所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料的制备方法，特征在于：冷压成型的条件为：30 MPa的压力冷压。

12.根据权利要求4所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料的制备方法，特征在于：所述悬浮熔炼步骤中，待熔炼原料为分批次加入到悬浮熔炼炉坩埚中熔炼。

13.根据权利要求12所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料的制备方法，特征在于：待熔炼原料分批次加入时，先加入Zr、Ni和前驱块体，后加入Sn。

14.根据权利要求13所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料的制备方法，特征在于：Sn为过量加入。

15.根据权利要求14所述的锆镍锡基半哈斯勒-石墨烯复合热电材料的制备方法，特征在于：Sn过量量为应加入量的5wt%。