[发明专利]一种具有抗菌性能PBAT材料的制备方法有效
申请号: | 202110062955.X | 申请日: | 2021-01-18 |
公开(公告)号: | CN112745488B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 刘春信;冯智刚;张振国;张海瑜;王璇 | 申请(专利权)人: | 山东瑞丰高分子材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/85;C08G63/86;C08K3/22 |
代理公司: | 北京金硕果知识产权代理事务所(普通合伙) 11259 | 代理人: | 李丹凤 |
地址: | 256100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 抗菌 性能 pbat 材料 制备 方法 | ||
1.一种具有抗菌性能PBAT材料的制备方法,其特征在于,将PBA加入到装有PBT反应设备中,加入偶联剂,表面活性剂和纳米级氧化银粉末、氧化铜粉末和氧化锌粉末,升温到200-235℃进行反应;保持温度不变,加入催化剂、稳定剂,在真空环境下进行预缩聚反应;预缩聚反应达到终点后,在真空环境下升温进行缩聚反应,最终得到具有抗菌性能的PBAT材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述偶联剂选自硅烷偶联剂,所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560或KH570一种或几种;所述表面活性剂选自多元醇、脂肪酸甘油酯或脂肪醇聚氧乙烯醚一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自钛酸酯类催化剂,锑类催化剂或锡类催化剂的一种或几种;所述稳定剂选自磷酸三苯酯、钙锌复合稳定剂、抗氧剂1010或抗氧剂626一种或几种。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述钛酸酯类催化剂选自钛酸四丁酯或钛酸丁酯,所述锑类催化剂选自三氧化二锑,所述锡类催化剂选自辛酸亚锡;所述钙锌复合稳定剂选自CZ-1或CZ-2。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纳米级氧化银粉末的质量占PBA和PBT质量和的0.7%,所述氧化铜粉末的质量占PBA和PBT质量和的0.7%,所述氧化锌粉末的质量占PBA和PBT质量和的0.6%。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述预缩聚反应的真空环境控制在2-5KPA,检测到其特性粘度到0.2-0.5dL/g时即为该反应结束。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述缩聚反应的反应温度为235-245℃,其反应过程中控制真空在200Pa以下。
8.如权利要求1-7任一所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
AA酯化 将己二酸(AA)和1,4-丁二醇(BDO)和催化剂分别加入反应釜中,升温到200℃进行常压酯化脱水反应,反应至出水量达到理论值的85%,即为反应终点,得到产物PBA;
PTA酯化 将对苯二甲酸(PTA)和1,4-丁二醇(BDO)和催化剂分别加入反应釜中,升温到235-240℃进行常压酯化脱水反应,反应至出水量达到理论值的85%,即为反应终点,得到产物PBT;
二次酯化 将PBA转移PBT反应釜中,加入偶联剂,表面活性剂、纳米级氧化银粉末、氧化铜粉末和氧化锌粉末,升温到200-235℃,将压力降到60KPA,测定其酸值20mg/g,即为反应终点;
预缩聚 保持温度200-235℃不变,加入催化剂,稳定剂,抽真空使真空控制在2-5KPA,进行预缩聚反应,检测其特性粘度到0.2-0.5dL/g,即为反应终点;
终缩聚 预缩达到终点后,升温至235-245℃进行缩聚反应,抽至高真空,真空控制在200Pa以下,冷却切粒,最终得到具有抗菌性能的PBAT材料。
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