[发明专利]一种V2

说明书

本发明公开了一种V₂O₃纳米颗粒的制备方法，首先将钒源与硫源溶于无水乙醇中，室温下搅拌均匀后进行溶剂热反应，得到硫化钒前驱体，将产物洗涤干净并冷冻干燥；然后将硫化钒前驱体在管式炉惰性气氛下煅烧，研磨得V₂O₃纳米颗粒。本发明通过溶剂热—煅烧两步法得到，将钒源与硫源充分均匀混合进行溶剂热反应，然后将硫化钒前驱体在管式炉中煅烧得到最终产品。本发明提供的V₂O₃结构为100nm左右的纳米颗粒，结构均匀。本发明合成V₂O₃方法简单，成本低，反应温度低，降低能耗；产品粒径小，纯度高。

技术领域

本发明属于电池电极材料领域，特别涉及一种V₂O₃纳米颗粒的制备方法。

背景技术

随着智能电网、可再生能源大规模储能体系及电动交通工具时代的真正到来，开发先进的储能系统是非常重要的。锂离子电池(LIBs)因其卓越的能量密度和功率密度、良好的安全性和长寿命而成为首选(Li M,Lu J,Chen Z,et al.30 years of Lithium-Ionbatteries[J].Advanced Materials,2018:1800561.)。众所周知，电极材料对LIBs的性能起着决定性的作用。钒基氧化物，一种地球上充足的和廉价的过渡金属氧化物，以其优异的能量密度和比容量而受到广泛关注。V₂O₃因为其高理论比容量，价格低廉等优点成为锂离子电池优异负极材料候选人之一。然而目前V₂O₃的合成方法较为复杂，主要通过外加还原剂的方法还原高价态钒化合物，但此方法所需还原温度高、能耗高、产品纯度低、不安全等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备工艺简单的V₂O₃纳米颗粒的制备方法，所制备的V₂O₃纳米颗粒具有高纯度和高结晶度。

为达到上述目的，本发明采用的制备方法如下：

步骤一：首先将钒源与硫源按V：S为1：(6-8.13)的摩尔比溶于无水乙醇中，室温下搅拌均匀后进行溶剂热反应，得到硫化钒前驱体，将产物洗涤干净并冷冻干燥；

步骤二：将硫化钒前驱体在管式炉惰性气氛下煅烧，研磨得V₂O₃纳米颗粒。

所述的钒源为偏钒酸钠、氯化钒、乙酰丙酮钒中的一种或多种混合物。

所述的硫源为硫代乙酰胺、硫脲中的一种或多种混合物。

所述的搅拌时间为0.5～4h。

所述的溶剂热反应温度为180～200℃，反应时间为4～16h。

所述的管式炉惰性气氛为氩气或氩氢混合气。

所述的煅烧是自室温以2～10℃/min升温速率升温至500～700℃，保温2～4小时。

对于现有技术，本发明至少有以下有益效果：

(1)本发明采用溶剂热-煅烧两步法，克服了现有生产工艺能耗高，纯度低等缺点，具有工艺简单能耗低，产率高，设备要求低、条件温和等优点，适合大规模生产，降低生产成本。

(2)本发明制备的V₂O₃电极材料纯度、结晶度高。尺寸在100nm左右的颗粒，结构均匀，有益于提高其电化学性能。在锂离子电池负极材料应用过程中具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为实施例2制备的V₂O₃的XRD衍射谱图，其中横坐标为2θ角度，纵坐标为强度。