[发明专利]检测绿原酸类化合物异构体的方法在审
申请号: | 202110065983.7 | 申请日: | 2021-01-18 |
公开(公告)号: | CN112903841A | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 张峰;冯峰;汪恩婷;刘芳;徐美霞 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72 |
代理公司: | 北京鼎真知识产权代理事务所(普通合伙) 11815 | 代理人: | 张濯非 |
地址: | 100176 北京市大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 绿原酸类 化合物 异构体 方法 | ||
1.一种检测绿原酸类化合物异构体的方法,其特征在于,包括:
将样品进行粉碎处理,以便得到样品粉末;
将所述样品粉末进行超声提取,以便得到提取液;以及
利用液相色谱-串联三重四极杆质谱联用系统对所述提取液进行检测,以便获得所述绿原酸类化合物异构体的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述样品粉末的粒度不大于40目。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,利用50%甲醇水溶液进行所述超声提取。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述样品粉末与所述50%甲醇水溶液的比例为1mg∶45-55mL。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超声提取的功率为300W,频率为40kHz,时间为45min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱-串联三重四极杆质谱联用系统的流动相为:A:乙腈;B;0.1%甲酸水溶液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述液相色谱-串联三重四极杆质谱联用系统的梯度洗脱程序为:0~1.0min,8%A;1.0~7.0min,8%~20%A;7.0~10.5min,20%~40%A;10.5~12.0min,40%A;12.0~12.1min,40%~8%A;12.1~14.0min,8%A。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱-串联三重四极杆质谱联用系统的色谱条件:
色谱柱:Aglient ZORBAX Extend C18色谱柱,规格为2.1×100mm,3.5μm;
流速:0.3mL/min;
柱温:30℃;
进样体积:2μL。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱-串联三重四极杆质谱联用系统的质谱条件:
电喷雾电离源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM);
气体均为高纯氮气;
碰撞气(CAD)压力为5kPa,气帘气(CUR)压力为30kPa,雾化气(GS1)压力为55kPa,辅助气(GS2)压力为50kPa;
电喷雾电压(IS)-4.5kV;
去溶剂温度(TEM)为550℃;
入口电压(EP)为-10V;
碰撞室出口电压(CXP)为-15V。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述绿原酸类化合物异构体为选自1-咖啡酰奎尼酸、3-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸和1,5-二咖啡酰奎尼酸中的至少一种。
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