[发明专利]对异黄酮类化合物进行定量检测的方法在审
申请号: | 202110066001.6 | 申请日: | 2021-01-18 |
公开(公告)号: | CN112903843A | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 张峰;冯峰;徐美霞 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/04;G01N30/72 |
代理公司: | 北京鼎真知识产权代理事务所(普通合伙) 11815 | 代理人: | 张濯非 |
地址: | 100176 北京市大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异黄酮 化合物 进行 定量 检测 方法 | ||
本发明公开了一种对异黄酮类化合物进行定量检测的方法,该方法包括:对样品进行粉碎处理,以便得到样品粉末;将所述样品粉末进行超声醇提,以便得到提取液;以及对所述提取液进行色谱‑三重四级杆质谱联用系统进行检测,以便获得所述异黄酮类化合物含量。该方法具有专属性、准确性和灵敏度高的优点。
技术领域
本发明涉及分析化学领域,具体地,涉及对异黄酮类化合物进行定量检测的方法。
背景技术
据目前已发表过的文献报道,葛根药材中异黄酮类有效成分的分析方法包括高效液相色谱(HPLC)法、薄层色谱法(TLC)、紫外或者荧光分光光度法等。但是考虑到葛根药材中含有成千上万种化学成分,造成基质干扰很大,影响检测的准确性;另外,其中含有的一些异黄酮类成分含量通常很低,上述方法由于灵敏度不够而检测不出。因此,当选择葛根中存在的主要和次要异黄酮同时作为检测指标评价药材质量时,上述方法仍存在很多弊端,很有必要建立一种具有较高的专属性和灵敏度的多组分分析方法。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种对异黄酮类化合物进行定量检测的方法,该方法具有专属性、准确性和灵敏度高的优点。
根据本发明的一个方面,本发明提供了一种对异黄酮类化合物进行定量检测的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:对样品进行粉碎处理,以便得到样品粉末;将所述样品粉末进行超声醇提,以便得到提取液;以及对所述提取液进行色谱-三重四级杆质谱联用系统进行检测,以便获得所述异黄酮类化合物含量。
根据本发明实施例的对异黄酮类化合物进行定量检测的方法,采用超声醇提,提取效率高,且有效防止异黄酮类化合物受热分解。并且,采用色谱-三重四级杆质谱联用系统进行检测,检测的专属性、准确性和灵敏度高。
另外,根据本发明上述实施例的对异黄酮类化合物进行定量检测的方法,还可以具有如下附加的技术特征:
根据本发明的实施例,利用质量分数为30%的甲醇进行所述超声醇提。
根据本发明的实施例,所述超声醇提的超声时间为20分钟。
根据本发明的实施例,所述超声醇提中,所述样品粉末与所述甲醇的比例为1g:500mL。
根据本发明的实施例,所述检测的色谱条件为:色谱柱:Agilent Extend C18色谱柱,25cm×4.6mm,5μm;柱温:22.0℃;洗脱体积流量为0.8mL/min;进样体积为5μL。
根据本发明的实施例,所述检测的色谱流动相为:A相:甲醇,B相:水。
根据本发明的实施例,所述检测的色谱洗脱条件:0-30分钟,20-70%A;30-40分钟,70%A。
根据本发明的实施例,所述检测的质谱条件为:离子源:电喷雾离子源(ESI);离子源的喷射电压(IS):-4500V;离子源温度(TEM):600℃;雾化气(GS1):60psi,辅助气(GS2):60psi,碰撞气(CAD):7psi,气帘气(CUR):30psi;GS1、GS2、CAD和CUR的气体均为氮气,且全程处于通入状态,持续对接口加热;扫描方式依次为一级质谱(Q1MS)、二级质谱(MS2)和多反应监测(MRM)模式,一级质谱(Q1MS)和二级质谱(MS2)分辨率均设置为UNIT,质谱增益(CEM)设为2000。
根据本发明的实施例,所述异黄酮类化合物为选自葛根素、葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、4′-O-甲基葛根素、大豆苷、大豆苷元、芒柄花黄素、刺芒柄花苷、染料木苷、染料木素、黄豆黄苷、黄豆黄素、鸢尾花素和鸢尾花苷中的至少一种。
根据本发明的实施例,所述样品为葛根。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
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