[发明专利]一种耦合反应精馏制备丙交酯的方法在审
申请号: | 202110066466.1 | 申请日: | 2021-01-19 |
公开(公告)号: | CN112679465A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 何岩;刘英俊;张红涛;田博;范天熙;朱小瑞;杨颖;马朋成 | 申请(专利权)人: | 万华化学(四川)有限公司;万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 620031 四川省眉山市东坡*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耦合 反应 精馏 制备 丙交酯 方法 | ||
1.一种耦合反应精馏制备丙交酯的方法,其特征在于,所述方法包含如下步骤:
1)原料乳酸水溶液脱游离水,乳酸初步聚合获得乳酸低聚物P1;
2)P1进一步聚合获得解聚所需分子量的乳酸低聚物P2;
3)P2解聚获得丙交酯和解聚焦油;
其中,
所述步骤1)的原料乳酸脱游离水和乳酸初步聚合反应耦合在反应精馏塔I中进行;
所述步骤2)的乳酸进一步聚合反应和步骤3)的乳酸低聚物的解聚反应耦合在反应精馏塔II中进行。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中P1的重均分子量Mw控制为200-800,优选Mw控制为300-500。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中的反应精馏塔I从上到下分别设置精馏段A和乳酸初步聚合段;
优选地,所述精馏段A是填料塔或板式塔;
优选地,所述乳酸初步聚合段为板式塔;
优选地,反应精馏塔I的操作压力为1~50kPaA,优选2~15kPaA;操作温度为0~170℃,优选40-150℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中P2的重均分子量Mw控制为500~5000,优选Mw控制为800-2500。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,所述步骤2)和步骤3)中的反应精馏塔II从上到下分别设置预聚段、部分解聚段、精馏段B和解聚段;
优选地,所述预聚段,部分解聚段和解聚段采用板式塔;
优选地,所述精馏段B是填料塔或板式塔,优选填料塔;
和/或,侧线采出粗丙交酯产品,侧线采出位置在部分解聚段以下、精馏塔以上的位置;
和/或,反应精馏塔II的操作压力为0.1~5kPaA,优选0.5~2kPaA;操作温度120-240℃,优选140-220℃;
优选地,所述反应精馏塔II的温度高于反应精馏塔I,反应精馏塔II的压力低于反应精馏塔I。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中部分解聚反应中的乳酸低聚物P2的转化率不高于20%,优选不高于10%,更优选不高于5%;
优选地,所述部分解聚反应的温度不超过190℃,优选170-190℃,更优选170-180℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤1)-3)中所述乳酸是L乳酸和/或D乳酸,优选所述乳酸是手性的L乳酸和/或D乳酸;
和/或,所述丙交酯是手性的L丙交酯和/或D丙交酯,或者是前述手性丙交酯的内消旋产物m-丙交酯,优选所述丙交酯是手性的L丙交酯和/或D丙交酯。
8.一种制备丙交酯的精馏装置,所述装置为权利要求1-7中任一项所述的耦合反应精馏制备丙交酯的方法中采用的装置,其特征在于,所述装置包含反应精馏塔I和反应精馏塔II。
9.根据权利要求8所述的精馏装置,其特征在于,所述反应精馏塔I和反应精馏塔II的初步聚合段、预聚段、部分解聚段和解聚段采用板式塔时,所述板式塔从受液盘到降液管之间的方向设置n个相互平行的条形气体通道,其中n2,气相不经过塔盘上的液层;
和/或,所述条形气相通道之间围成的通道为液相通道;
和/或,所述液相通道设置垂直于条形气相通道,高低交替设置的液相导流板;
和/或,所述塔盘上液相内设置有加热管道。
10.一种丙交酯产品,采用权利要求1-7中任一项所述的耦合反应精馏制备丙交酯的方法制备获得,或采用权利要求8或9所述的制备丙交酯的精馏装置制备获得。
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