[发明专利]一种光纤氢敏传感器、制备方法及氢气泄漏检测装置

权利要求书

1.一种光纤氢敏传感器，其特征在于：包括光纤传感器及涂覆在光纤传感器的光纤传感区的氢气敏感膜，

所述氢气敏感膜的原料配方包括氢敏材料和粘结剂，所述粘结剂包括聚丙烯酸，所述氢敏材料为二氧化钛氢敏材料、三氧化钨氢敏材料的一种或几种的组合；

所述二氧化钛氢敏材料包括钛酸四丁酯和PdCl₂，所述钛酸四丁酯和PdCl₂的质量比为190-200:1；

所述三氧化钨氢敏材料包括WO₃和硝酸镧，其中镧和W的摩尔比范围为1:100-1:40。

2.根据权利要求1所述的光纤氢敏传感器，其特征在于：所述粘结剂还包括硅橡胶，硅橡胶包括甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶的一种或几种，所述聚丙烯酸与硅橡胶的质量比为1.5-3：1。

3.根据权利要求1或2所述的光纤氢敏传感器，其特征在于：按重量百分含量计，所述氢气敏感膜的原料配方包括以下组分：

氢敏材料 10-20％；

粘结剂 80-90％。

4.根据权利要求2所述的光纤氢敏传感器，其特征在于：所述氢气敏感膜的原料配方还包括偶联剂，按重量百分含量计，所述氢气敏感膜的原料配方包括以下组分：

氢敏材料 10-20％；

粘结剂 76-86％；

偶联剂 2-4％。

5.根据权利要求4所述的光纤氢敏传感器，其特征在于：按重量百分含量计，所述氢气敏感膜的原料配方包括以下组分：

6.根据权利要求1所述的光纤氢敏传感器，其特征在于：所述二氧化钛氢敏材料通过以下方法制备得到，包括如下步骤：

步骤1、物料准备：称取钛酸四丁酯和PdCl₂，钛酸四丁酯和PdCl₂的质量比为190-200:1；

步骤2、制备混合物：先向烧杯中加入乙二醇单甲醚，依次加入步骤1中的钛酸四丁酯和PdCl₂，搅拌溶液使其溶解后加入去离子水，再加入氢氧化钠稀溶液，并实时监测溶液的pH值，当pH达到10-11时，待溶液水解完全，然后加入稀盐酸，直至混合物悬浮液的pH达到7-8；

步骤3、热处理：对步骤2中pH达到7-8的混合悬浮液放置于高压釜中进行加热，加热温度范围设置为100-150℃，加热时间设置为60-600分钟；待加热预设的时间后，将悬浮液离心过滤、真空干燥，得到二氧化钛氢敏材料。

7.根据权利要求1所述的光纤氢敏传感器，其特征在于：所述三氧化钨氢敏材料通过以减压蒸馏法和加热蒸发法制备得到，包括如下步骤：

(1)减压蒸馏法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料：称取WO₃和硝酸镧备用，其中镧和W的摩尔比范围为1:100-1:40；先将称好的WO₃溶解于浓热氢氧化钠中，加入无水乙醇，加热并搅拌，直至上层液体呈黄色，下层液体无色透明；再取上层液体加入圆底烧瓶中，减压蒸馏4-6小时；然后向烧瓶内加入称好的硝酸镧，继续反应使镧离子均匀分散，真空干燥后即得镧掺杂三氧化钨氢敏材料；

(2)加热蒸发法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料：称取WO₃和硝酸镧备用，其中镧和W的摩尔比范围为1:100-1:40；先将称好的WO₃溶解于浓热氢氧化钠中，加入无水乙醇，搅拌均匀；再缓慢加入浓盐酸直至有黄色钨酸生成，然后搅拌并加热，液体蒸发使钨酸凝集；最后加入硝酸镧使其均匀分散，真空干燥后即得镧掺杂三氧化钨氢敏材料。

8.根据权利要求4所述的光纤氢敏传感器，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或几种的组合。