[发明专利]一种高储氢性能的超交联微孔聚合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110066759.X 申请日: 2021-01-19
公开(公告)号: CN112646132A 公开(公告)日: 2021-04-13
发明(设计)人: 段正聿;潘奇伟;陈志勇 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C08G61/12 分类号: C08G61/12;C08J9/28;C08L65/00
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 赵凤
地址: 250022 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 高储氢 性能 交联 微孔 聚合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有高储氢能力的超交联微孔聚合物的制备方法,其特征在于,以二乙烯苯为编织分子,与含氮氧芳香基单体在路易斯酸催化下,通过傅克聚合,一步得到,步骤如下:

将二乙烯苯、含氮/氧芳香基单体、催化剂依次加入到含有溶剂的不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中,混匀,密封;所述的含氮/氧芳香基单体包括苯酚、双酚A、苯丙氨酸、酪氨酸、以及色氨酸等;所述的二乙烯苯与含氮氧单体的摩尔比为1.0 : 0~1.0;所述的二乙烯苯与含氮氧单体的总重与溶剂的重量比为2 ~ 80:100;所述的催化剂为无水三氯化铁、无水三氯化铝或无水四氯化锡;所述的溶剂为二氯乙烷、一氯丁烷、乙腈、四氢呋喃或丙酮;于水浴中升温聚合,反应温度控制在25 ℃~90 ℃,反应时间4~48小时,所得产物经溶剂洗涤、浸泡、过滤、洗涤、干燥,得到超交联微孔聚合物。

2.如权利要求 1 所述的,其特征在于所述的含氮/氧芳香基单体为苯丙氨酸。

3.如权利要求 1 所述的,其特征在于所述的二乙烯苯与含氮氧单体的摩尔比为1.0 :0.1~0.3。

4.如权利要求 1 所述的,其特征在于所述的二乙烯苯与含氮氧单体的总重与溶剂的重量比为10 ~ 30:100。

5.如权利要求 1 所述的,其特征在于所述的催化剂为无水三氯化铁。

6.如权利要求 1 所述的,其特征在于所述的溶剂是一氯丁烷。

7.如权利要求 1 所述的,其特征在于所述的反应温度为80 ℃。

8.如权利要求 1 所述的,其特征在于所述的反应时间为24小时。

9.如权利要求 1 所述的,其特征在于,步骤如下:

2 ml二乙烯苯与0.559 g 苯丙氨酸依次加入到含有20 ml一氯丁烷的不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中混匀,加入7.132 g无水三氯化铁,混匀密封;然后置于水浴中,水浴温度设定为80 ℃,反应24小时;停止加热,冷却至室温,用乙醇洗涤,再用1 M盐酸浸泡过夜,过滤,洗涤,干燥,得到超交联微孔聚合物,产率为112.5%,所得超交联微孔聚合物通过氮气吸附测得的表面积为 612 m2/g,在常压下的氢气吸附量为2.19 wt%(77 K,1 bar)。

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