[发明专利]烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法

说明书

提供一种烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，属于卷烟化学分析检测技术领域，通过采用溶剂直接萃取，无需衍生化和浓缩，直接进样，GC‑MS/SIM法同时分析烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸，可同时测定烟草及烟草制品中的24种挥发性、半挥发性有机酸的含量，提高了烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸检测方法的精度，具有简便快速，易于批量处理，重复性好，检出限低的优点；该方法的建立为烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的量化控制、质量稳定性评价以及卷烟产品的研发提供技术支撑和参考依据。

技术领域

本发明属于卷烟化学分析检测技术领域，具体涉及一种烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法。

背景技术

有机酸是烟草及烟草制品中香味成分的重要组成部分，挥发性有机酸可以增加烟香，改善吸味，使余味醇和、舒适；而半挥发性酸能增加烟气的脂肪味或蜡味，使烟气醇和。一般以C10以下低级脂肪酸称为挥发酸，挥发酸在卷烟抽吸过程直接进入烟气，使烟气的PH值下降，起到调节烟气酸碱平衡和以及使卷烟柔和适口的作用，对香味有明显影响。C10以上成油脂状的为高级脂肪酸，属于半挥发酸，烟草的高级脂肪酸主要有肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸，它们具有拟制烟气刺激性的效果。研究表明，烟草中的酸性成分在改善烟叶和卷烟烟气的香气和吃味上有着较大影响。因此分析研究烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的种类和含量对了解各种烟草内在质量、制定卷烟配方具有指导意义。

2001年，李炎强等人采用同时蒸馏法提取，GC/MS法测定了烤烟叶片与烟梗中的挥发性、半挥发性有机酸；2003年，贾春晓等人，采用同时蒸馏萃取，GC/MS法分析烟草中挥发性、半挥发性酸性成分；2008年，郭磊等人，采用二氯甲烷萃取，硅烷衍生化，GC/MS法分析烟叶中26种挥发性与半挥发性有机酸；2009，彭艳等人，采用同时蒸馏萃取，硅烷衍生化，GC/MS法分析不同部位烟叶和烟梗中主要挥发性、半挥发性有机酸；2009年，李莉等人，采用同时蒸馏萃取，硅烷衍生化，全二维气相色谱/飞行时间质谱法分析烟草挥发和半挥发性酸性成分；2011年，陈飞钦等人，采用超声波提取，硅烷衍生化，GC/MS法测定烟叶中挥发性、半挥发性有机酸；2014年，焦亮等人采用硫酸甲酯化和GC/MS法对浓香型产区烤烟非挥发和半挥发性有机酸含量的差异进行了分析；2014年，葛少林等人，采用二氯甲烷萃取，硅烷衍生化，GC/MS法分析烟草中挥发性、半挥发性有机酸。但是上述方法都存在操作性复杂，测定效率低的缺点，因此有必要提出新的改进。

发明内容

本发明解决的技术问题：提供一种烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，本发明采用溶剂直接萃取，无需衍生化和浓缩，直接进样，GC-MS/SIM法同时分析烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸，可同时测定烟草及烟草制品中的24种挥发性、半挥发性有机酸的含量，提高了烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸检测方法的精度，具有简便快速，易于批量处理，重复性好，检出限低的优点。

本发明采用的技术方案：一种烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，采用溶剂直接萃取、样品前处理无需衍生化和浓缩、GC-MS/SIM法同时分析，同时测定烟草及烟草制品中共24种挥发性、半挥发性有机酸的含量，具体包括以下步骤：

(1)样品前处理：

①卷烟烟丝粉碎：卷烟烟丝不经低温烘干处理，直接粉碎成烟末，过60目筛后，冷藏备用；

②烟末水分的测定：在做样前先测定烟末中的水分含量；

③样品处理：干基重下，准确称取5.0g烟末，准确加入15mL含有内标的二氯甲烷萃取液，振荡萃取1h，萃取液过0.22μm有机相滤膜后待测；

(2)待测萃取液无需衍生化和浓缩，直接进样,GC-MS/SIM法同时进行检测，实现对烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸含量的测定。