[发明专利]一种茶叶、菊花中吡咯里西啶生物碱的检测方法

权利要求书

1.一种茶叶、菊花中吡咯里西啶生物碱的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1）取茶叶或菊花样品，经植物磨粉碎过筛得到茶叶或菊花粉末，进行0.1M硫酸提取处理，得到提取液；

2）对步骤1）得到的提取液进行PCXSPE交换柱净化处理，得到洗脱液；

3）将步骤2）得到的洗脱液经0.22μm有机滤膜过滤后转移到自动进样瓶，进行超高效液相色谱-串联质谱检测。

2.如权利要求1所述的一种茶叶、菊花中吡咯里西啶生物碱的检测方法，其特征在于所述步骤1）中0.1M硫酸提取处理具体为：称取茶叶或菊花粉末1～1.2g，转移至PVC离心管中，加入10～10.5mL0.1M硫酸，涡旋后离心，将上清液转入离心管中，残渣再加入10～10.5mL0.1M硫酸，涡旋后离心，将两次提取上清液合并，得到提取液。

3. 如权利要求2所述的一种茶叶、菊花中吡咯里西啶生物碱的检测方法，其特征在于所述涡旋条件为2500～3000 转/min，5～10min；离心条件为8000～10000转/min，10～12min。

4.如权利要求1所述的一种茶叶、菊花中吡咯里西啶生物碱的检测方法，其特征在于所述步骤2）中PCXSPE交换柱净化处理具体为：先后采用4.5～5.5mL甲醇和4.5～5.5mL去离子水活化PCXSPE交换柱，取步骤1）得到的提取液10～11mL，分两次加入到PCXSPE交换柱中，待上样液的液面与SPE填料上层齐平时，第一次采用4.5～5.5mL含1%甲酸的去离子水淋洗后，再采用4.5～5.5mL甲醇进行淋洗，最后采用4～6mL含0.5%氨水的甲醇洗脱，得到洗脱液。

5.如权利要求4所述的一种茶叶、菊花中吡咯里西啶生物碱的检测方法，其特征在于所述PCXSPE交换柱的规格为200mg，6mL，30/pk。

6.如权利要求1所述的一种茶叶、菊花中吡咯里西啶生物碱的检测方法，其特征在于所述步骤3）中液相色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCHSST3，2.1х100mm，1.8μm粒径，流动相A为1mM甲酸铵与含0.1%甲酸的甲醇溶液，流动相B为1mM甲酸铵与含0.1%甲酸的水溶液，流速为0.25mL/min，柱温40℃，进样量3uL。

7.如权利要求1所述的一种茶叶、菊花中吡咯里西啶生物碱的检测方法，其特征在于所述步骤3）中质谱条件为：离子源和扫描方式分别采用电喷雾正离子扫描方式ESI⁺；检测方式采用可编程多反应监测模式sMRM；ESI设置为气体温度为500℃，毛细管电压为5500V；气帘气CUR和碰撞气CAD的流速分别设置为35psi和7psi；雾化气压力GS1和辅助气GS2均设置为50.0psi。