[发明专利]一种结晶型亚磷酸铝及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110068756.X | 申请日: | 2021-01-19 |
公开(公告)号: | CN113460984B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 雷华;李金忠 | 申请(专利权)人: | 江苏利思德新材料有限公司;浙江大学 |
主分类号: | C01B25/163 | 分类号: | C01B25/163;C09D5/18;C08L77/06;C08K13/04;C08K7/14;C08K3/32;C08K5/5313;C08J5/04;C08J5/18;D01F1/07;D06M11/70;D06M101/06;D06M101/32 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 225529 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 磷酸 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种结晶型亚磷酸铝的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)配制含强酸或不含强酸的含铝化合物/水混合液,然后将其加入到80~110℃的亚磷酸氢铝溶液中进行反应,反应结束控制液相pH值小于4;
所述含铝化合物为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、氢氧化铝、氧化铝中的至少一种;
(2)过滤反应混合物,洗涤沉淀物直至洗涤出水的电导率小于50 µs/cm;
(3)将洗涤后的沉淀物于100-130℃加热烘干,使沉淀物含水率在0.3wt%以下;
(4)在惰性气氛或真空条件下继续加热沉淀物进行脱水反应,5-10小时内升温至不超过350℃,升温速度不超过5℃/min,最后冷却得到结晶型亚磷酸铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:
所述强酸包括硫酸、硝酸、盐酸、磷酸中的至少一种,所述强酸质量为亚磷酸氢铝质量的2%-5%;
所述含铝化合物分散于水中后所得混合液中含铝化合物的质量浓度为15%-50%;
所述亚磷酸氢铝溶液中亚磷酸氢铝的质量浓度为15%-50%;
所述含铝化合物为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的至少一种时,配制含强酸的含铝化合物/水混合液;所述含铝化合物为氢氧化铝、氧化铝中的至少一种时,配制不含强酸的含铝化合物/水混合液;
所述含铝化合物/水混合液通过滴加的方式加入到亚磷酸氢铝溶液中,反应总时间为1-5小时;
通过加入碱或金属氧化物控制反应结束液相pH值小于4。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述结晶型亚磷酸铝残留水分小于5wt%。
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述结晶型亚磷酸铝的粒径为0.1~1000 μm,水中溶解度为0.01~10 g/L,堆密度为80~800 g/L。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法制备得到的结晶型亚磷酸铝作为或用于制备阻燃剂或阻燃协效剂的应用,其特征在于,所述阻燃剂或阻燃协效剂用于,包括:
清漆或发泡涂料的阻燃;
木材或含纤维素产品的阻燃;
制备阻燃聚合物模塑材料、阻燃聚合物膜、阻燃聚合物纤维。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述的阻燃聚合物模塑材料、阻燃聚合物膜、阻燃聚合物纤维,总重量以100%计,原料组成包括:
聚合物基体 55%~99.9%;
结晶型亚磷酸铝 0.1%~45%;
填料或增强材料 0~44.9%;
添加剂 0~44.9%。
7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述的阻燃聚合物模塑材料、阻燃聚合物膜、阻燃聚合物纤维,总重量以100%计,原料组成包括:
聚合物基体 55%~99.9%;
阻燃体系 0.1%~45%;
填料或增强材料 0~44.9%;
添加剂 0~44.9%;
所述的阻燃体系包括:
结晶型亚磷酸铝 0.1%~50%;
阻燃剂 50%~99.9%。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述阻燃剂为二乙基次磷酸金属盐。
9.根据权利要求6或7所述的应用,其特征在于,所述的聚合物基体选自尼龙、聚酯和POK中的至少一种。
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