[发明专利]一种二氧化硅气凝胶氨基化接枝物及制备方法

说明书

本发明公开了本发明提供了一种二氧化硅气凝胶氨基化接枝物及制备方法，包括二氧化硅气凝胶制备以及二氧化硅氨基化步骤。本发明提供的一种二氧化硅气凝胶氨基化接枝物极其制备方法，用以配置能与水中的Mn²⁺、Hg²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、Cr³⁺、Zn²⁺、Fe²⁺/Fe³⁺等重金属离子迅速反应、结合成大的沉淀的重金属捕捉剂，将重金属离子从废水中分离。该重金属捕捉剂合成方法简单，可直接投入水中，且处理加药量少，反应生成的较大颗粒沉淀物，对高低浓度均能达到处理效果，其中对于含有高浓度的废水一次处理即可达到排放标准。

技术领域

本发明涉及废水水处理领域领域，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶氨基化接枝物及制备方 法。

背景技术

近年来国家环保政策和法规都相应地收紧，废水排放标准逐渐提高。随着现代工业以及 城市化进程的快速发展，重金属废水的产生量日益增加，重金属污染的环保机构、科研单位 等投入了大量时间、金钱去研究怎样才能有效处理，达成共识的的最有效、成本最低的处理 方法为化学沉淀法，化学沉淀法所涉及的重捕剂因设备要求简单，而成为治理重金属废水的 主要手段之一。但是这种传统方法存在有以下缺陷：

(1)调碱去除重金属的方法使用时，一般需将pH值控制在10以上，这个值高于排放标 准，所以在分离玩沉淀后还需将滤液pH调至6～9才能排放；

(2)当废水中两性金属存在时，在过高pH下生成的沉淀有返溶的倾向，过低又处理不到 排放标准；

(3)废水中某些成分跟重金属离子形成非常稳定的络合物，其稳定性还在重金属的氢氧化 物的稳定性之上，通过这种调碱的方法无法除去这些稳定的重金属络合物；

(4)重金属离子的氢氧化物，会随着pH值的降低返溶，造成水体的二次污染。

(5)目前市场上重金属捕捉剂使用范围广，对低浓度的重金属效果并不佳，对于高浓度废 水，一次性处理不能达标，需循环处理才能达到排放标准。同时市面上现有重捕剂存在处理 时单位用量多的情况。

发明内容

本发明的目的在于，针对上述问题，提出一种二氧化硅气凝胶氨基化接枝物制备方法， 包括以下步骤：

S1、将水玻璃和水离子水均匀混合，加入酸调节溶液PH至3-4，充分水解溶液中的硅酸 钠，加入乙醇、干燥控制化学添加剂搅拌后得到均匀混合溶液；

S2、向得到的均匀混合溶液中加入氨水，调节PH至7-8进行凝胶化反应，得到二氧化硅 凝胶；

S3、利用去离子水对制备的二氧化硅凝胶进行洗涤，除去二氧化硅凝胶中的杂质；

S4、将去除杂质后的二氧化硅凝胶浸入硅醇盐和无水乙醇的混合溶液中进行老化处理；

S5、利用无水乙醇对老化处理后的二氧化硅凝胶进行洗涤，在常压干燥条件下制备得到 二氧化硅气凝胶；

S6、将制备得到的二氧化硅气凝胶和3-氨丙基三甲氧基硅烷混合并加入甲苯并搅拌30 分钟形成均相溶液，并用氮气吹扫均相溶液30-40分钟；

S7、将装有上述步骤S6得到的均相溶液的玻璃烧瓶在80℃的油浴中反应6.5～8.5小时后， 冷却至室温；

S8、将上述步骤S7反应得到的溶液进行抽滤，并用甲苯和乙醇进行洗涤，获得滤饼在 75℃下真空干燥5～12小时，得到氨基功能化的SiO₂-(NH₂)_n。

进一步的，所述的调节溶液的酸为乙二酸。