[发明专利]一种基于纳米粒子的环境温度传感器有效
申请号: | 202110072015.9 | 申请日: | 2021-01-20 |
公开(公告)号: | CN112694570B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 代昭;李青青;刘巍;郭文娟;陈红 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C08F267/10 | 分类号: | C08F267/10;C08F265/02;C08F257/00;C08F220/54;C08F226/10;C08F222/38;G01K11/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 纳米 粒子 环境 温度传感器 | ||
1.一种基于纳米粒子的环境温度传感器的制备方法,其特征主要包括以下步骤:
1)内核聚合物核微球的制备,将单体、交联剂、引发剂分散于80mL无水乙腈体系中,加入沸石,超声混合均匀,安装蒸馏装置,缓慢加热,蒸出40mL乙腈后停止反应,自然冷却至室温,所得产物用砂芯漏斗抽滤,用乙腈离心洗涤4次,最后在真空烘箱内40℃干燥,称重超声分散均匀,采用此蒸馏沉淀法制备得到的聚合物核微球,可通过改变单体和交联剂的种类和配比控制微球的粒径大小,核微球粒径在100nm-2.0μm;
2)表面负载金纳米粒子的聚合物微球的制备,取1)制备的聚合物核微球,溶于50mL无水乙腈中,然后加入氯金酸(HAuCl4·4H2O)与丙酮的混合溶液,超声分散均匀,在室温下磁力搅拌12小时,加入硼氢化钠(NaBH4)的水溶液,悬浮液立即变成紫色,在室温下继续磁力搅拌12小时,使得微球表面负载更多的金纳米粒子,用乙腈离心洗涤4次,最后在真空烘箱内40℃干燥至恒重,称重,即可得到表面负载金纳米粒子的聚合物微球;
3)表面修饰碳碳双键的核壳复合微球的制备,取0.1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)于圆底烧瓶中,加入30mL二次水,取2)制备的微球加入烧瓶中超声30min,使其分散均匀,室温搅拌3h,用二次水离心洗涤,将离心后的产物分散于50mL的无水乙醇中,置于100mL圆底烧瓶中,超声20min,磁力搅拌10min,取3mL氨水、2mL二次水加入其中,磁力搅拌20min,取正硅酸乙酯(TEOS),10mL无水乙醇于50mL离心管中,使其混合均匀,每隔20min取2mLTEOS和无水乙醇配置的混合溶液加入到圆底烧瓶中,加入完毕后,在室温下继续搅拌5h,在PVP改性的P(MBA-co-VI)@Au微球表面包覆一层二氧化硅壳层,再加入1.0mL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS),室温搅拌15h,用无水乙醇洗涤3次后放于40℃的真空干燥箱中以干燥至恒重,备用,即可得到表面修饰碳碳双键的核壳复合微球;
4)三层复合结构的聚合物微球的制备,以3)得到的核壳复合微球为模板,温敏单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和荧光单体N-乙烯基咔唑(NVC)为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,制备了P(MBA-co-VI)@Au@SiO2@NIPAAm三层复合微球,具体实验过程:首先称取0.1g P(MBA-co-VI)@Au@SiO2-MPS微球,0.05gNIPAAm,0.05gNVC,0.025gMBA,0.008gAIBN,分散在80mL的无水乙腈中,于250mL三口反应瓶中,超声使之混合均匀,加入沸石,安装蒸馏装置,缓慢加热,控制1h左右蒸出40mL乙腈停止反应,自然冷却至室温,产物用砂芯漏斗抽滤,用乙腈离心洗涤4次,最后在真空烘箱内40℃干燥过夜,称重,即可得到三层复合结构的聚合物微球,
5)温敏杂化蛋黄/壳型荧光聚合物微球的制备,将4)制备所得的三层复合微球分散在30mL无水乙腈中,超声使之混合均匀,磁力搅拌,然后将1mL氢氟酸(HF)缓慢滴入并搅拌刻蚀30min,同时,在反应期间产生小气泡,最终产物通过用二次水和乙腈离心洗涤4次,最后在40℃的真空烘箱中干燥,称重,即可得到纳米级的温敏杂化蛋黄/壳型荧光聚合物微球。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳米粒子的环境温度传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中单体为甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸(AA)、1-乙烯基咪唑(VI)以及丙烯酰胺(AAm)中的一种。
3.根据权利要求1所述一种基于纳米粒子的环境温度传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的单体用量为(总单体+交联剂)的10%-90wt%,交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)或者二乙烯基苯(DVB),引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN);所述步骤3)中的正硅酸乙酯的加入量为0.2mL-2.0mL。
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