[发明专利]一种PTA氧化残渣综合利用工艺

权利要求书

1.一种PTA氧化残渣综合利用工艺，其特征在于包括以下步骤：

S1：酯化：将酯化反应器内加入PTA氧化残渣、辛醇和催化剂加热酯化，过滤后得到酯化液；

S2：精馏：酯化液两级精馏后，经冷凝分离得到粗苯甲酸辛酯，粗对苯二甲酸二辛酯以及粗偏苯三甲酸三辛酯；所述粗苯甲酸辛酯与混合多元醇经酯交换反应后得到苯甲酸多元醇酯；

S3：除杂：粗偏苯三甲酸三辛酯和粗对苯二甲酸二辛酯分别经过中和、水洗、汽提、吸附脱色和过滤去除其中杂质；

所述步骤S2中，两级精馏后釜残余物焚烧后得到钴盐、锰盐和溴盐；所述钴盐、锰盐经萃前处理得到萃前液，萃前液经钴锰萃取工艺进行回收；所述钴锰萃取工艺包括以下步骤：

S21：萃取提锰单元；萃前液经反应器萃取提锰出提锰萃余液和提锰萃出液；所述提锰萃出液依次经提锰洗涤、提锰反萃和提锰洗铁得到提锰液；

S22：萃取提钴单元；提锰萃余液经反应器提钴萃取出提钴萃余液和提钴萃出液；所述提钴萃出液依次经提钴洗涤、提钴反萃和提钴洗铁得到提钴液；

S23：所述提锰液和提钴液分别后处理得到钴盐和锰盐。

2.根据权利要求1所述的一种PTA氧化残渣综合利用工艺，其特征在于：所述酯化步骤采用辛醇作冷却液，具体为：通过流量计计量辛醇泵入冷凝器做冷却介质，升温后的冷却介质通入反应器内做反应物。

3.根据权利要求1所述的一种PTA氧化残渣综合利用工艺，其特征在于：所述步骤S1中，PTA氧化残渣酯化前进行脱水处理，具体步骤为：将PTA氧化残渣放入加热釜内加热，脱出的水相去废水处理。

4.根据权利要求1所述的一种PTA氧化残渣综合利用工艺，其特征在于：所述步骤S1中，PTA氧化残渣、辛醇和催化剂的加入量比例为：1:2.001:0.0345，加热温度为180～220℃；酯化反应终点：酸值降到0.5以下；酯化时的气体通入冷凝器冷凝，冷凝出的液体静置分层后，取上层辛醇加入酯化反应器内回用。

5.根据权利要求1所述的一种PTA氧化残渣综合利用工艺，其特征在于：所述步骤S2中，第一级精馏的蒸发相冷凝后得到粗苯甲酸辛酯；所述粗苯甲酸辛酯加入混合多元醇和醋酸锌进行酯交换反应，得到酯交换产物，混合多元醇与苯甲酸辛酯投料比例为：1:4.5，醋酸锌的投入量为总质量0.1％，温度：220℃；所述酯交换产物经过精馏和冷凝后的得到苯甲酸多元醇酯成品。

6.根据权利要求1所述的一种PTA氧化残渣综合利用工艺，其特征在于：所述步骤S3中，粗对苯二甲酸二辛酯加入液碱中和至pH值7.5～8，中和后静置分层，取上层油相加入纯水进行水洗，水洗后静置分层，取上层油相输入蒸汽汽提，汽提后依次采用活性炭和硅藻土吸附过滤，得到对苯二甲酸二辛酯成品。

7.根据权利要求1所述的一种PTA氧化残渣综合利用工艺，其特征在于：所述步骤S3中，粗偏苯三甲酸三辛酯加入液碱中和至pH值7.5～8，中和后静置分层，取上层油相加入纯水进行水洗，水洗后静置分层，取上层油相依次采用活性炭和硅藻土吸附过滤，得到对苯二甲酸二辛酯成品。

8.根据权利要求1所述的一种PTA氧化残渣综合利用工艺，其特征在于：所述步骤S21中，所述萃取提锰包括提锰一级萃取、提锰二级萃取、提锰三级萃取；所述萃取提锰采用皂化后的萃取液经提锰一级萃取和提锰二级萃取后在提锰三级萃取时与萃前液反应；所述提锰三级萃取萃取后的水相流至提锰二级萃取；所述提锰二级萃取的水相流至提锰一级萃取；所述皂化后的萃取液与提锰二级萃取的水相进行提锰一级萃取分离出提锰萃余液。

9.根据权利要求1所述的一种PTA氧化残渣综合利用工艺，其特征在于：所述步骤S22中，所述提钴萃取步骤包括提钴一级萃取、提钴二级萃取、提钴三级萃取；所述提钴萃取采用皂化后的萃取液经提钴一级萃取和提钴二级萃取后在提钴三级萃取时与萃前液反应；所述提钴三级萃取萃取后的水相流至提钴二级萃取；所述提钴二级萃取的水相流至提钴一级萃取；所述皂化后的萃取液与提钴二级萃取的水相进行提钴一级萃取分离出提钴萃余液。