[发明专利]一种壳核结构的二氧化锆基氧化铂催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种壳核结构的二氧化锆基氧化铂催化剂的制备方法，具体为：首先，将氯化锆加至无水乙醇中，加入乙基纤维素超声分散，减压蒸馏形成粘稠浆料，加入模具中形成预制颗粒；再将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散；之后喷雾在预制颗粒内，恒温静置反应，得到第一镀膜颗粒；之后将氯化铂加入至蒸馏水中，喷雾在第一镀膜颗粒上，恒温静置反应，重复喷雾‑恒温静置数次，得到第二镀膜颗粒；最后将第二镀膜颗粒放入反应釜内反应，得到预制催化剂，再进行恒温光照反应，得到二氧化锆基氧化铂催化剂。该方法制备的壳核结构的二氧化锆基氧化铂催化剂，能够将外部的光线反射至催化剂的内表面，有效地提升催化效率，还能够大大提升使用寿命。

技术领域

本发明属于催化制备技术领域，具体涉及一种壳核结构的二氧化锆基氧化铂催化剂的制备方法。

背景技术

二氧化锆热稳定性高、机械强度好、与负载金属能产生强相互作用，可以作为一种优异的催化剂载体，在非均相催化反应中得到广泛应用。其表面积的增大，有利于提高负载金属活性组分的分散度，产生更多的反应性位点，进而提高反应活性。在高比表面积的基础上，对ZrO₂实现形貌和结构的功能化可以进一步提高其应用价值。

Jin等公开了一种内部封装纳米立方体Pd的中空球形介孔ZrO₂催化剂，ZrO₂壳层上的介孔结构极大地强化了反应物分子向内部空腔的扩散，使其能够与金属Pd充分接触，该催化剂应用于对硝基苯酚还原反应中体现了很高的催化活性。

Huang等将约6.3nm的Au颗粒封装在中空ZrO₂内，制备了蛋黄-蛋壳型催化剂，其具有丰富的孔道，壳层ZrO₂的孔径小于内部Au微粒的粒径，有效地防止了高温反应下Au的流失和团聚，催化剂经历300℃、550℃和750℃焙烧后均无明显失活，且具有较高的循环使用性能。目前，壳核结构的二氧化锆基氧化铂催化剂未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种壳核结构的二氧化锆基氧化铂催化剂的制备方法，解决了现有氧化铂催化剂催化活性低、使用寿命短的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种壳核结构的二氧化锆基氧化铂催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将氯化锆加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素超声分散，得到分散锆液；

步骤2，将分散锆液减压蒸馏形成粘稠浆料，然后加入模具中恒温挤压造粒形成预制颗粒；

步骤3，将乙基纤维素加入至无水乙醇中低温超声分散形成分散液；然后均匀喷雾在预制颗粒内，并恒温静置反应，得到第一镀膜颗粒；

步骤4，将氯化铂加入至蒸馏水中搅拌均匀，然后均匀喷雾在第一镀膜颗粒上，并恒温静置反应，重复喷雾-恒温静置数次，得到第二镀膜颗粒；

步骤5，将第二镀膜颗粒放入反应釜内恒温反应，得到预制催化剂，然后将预制催化剂放入至紫外光照反应釜中恒温光照反应，得到二氧化锆基氧化铂催化剂。

本发明的特点还在于，

步骤1中，氯化锆在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，乙基纤维素的加入量是氯化锆质量的20-40％；超声分散的时间为20-40min，超声分散的温度30-50℃，超声频率为60-90kHz。

步骤2中，减压蒸馏的温度为80-90℃，减压蒸馏的时间为2-4h，减压蒸馏的压力为标准大气压的70-80％。

步骤2中，恒温挤压造粒的温度为100-120℃，压力为0.3-0.5Pa。

步骤3中，乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为20-40g/L，低温超声分散的温度为2-6℃，低温超声分散的时间为3-10min，超声频率为60-80kHz。