[发明专利]一种化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110075856.5 | 申请日: | 2021-01-20 |
公开(公告)号: | CN112898207B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 侯章贵;王兴永;傅送保;吴青;陈和;张卉;张博;薛洪健;曹逸飞 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油集团有限公司;中海石油炼化有限责任公司;中海油炼油化工科学研究院(北京)有限公司;中海油(青岛)重质油加工工程技术研究中心有限公司 |
主分类号: | C07D235/08 | 分类号: | C07D235/08;C07F9/6574 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100010 北京市东城区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明提供一种化合物及其制备方法和应用,所述化合物具有如式I所示结构,为苯并咪唑聚醚类化合物,其作为缚酸剂应用于化合物制备工艺中,能够和氯化氢反应,形成类似离子液体的盐酸盐,具有良好的缚酸效果。该化合物作为缚酸剂用于双亚磷酸酯的制备,不会因析出固体而堵塞管道,反应结束后便于从反应体系中分离,分离后的产物中氨氮含量相对较低,且缚酸剂也能通过简单的方法回收利用,具有广阔的工业化应用前景。
技术领域
本发明属于有机合成技术领域,涉及一种化合物及其制备方法和应用。
背景技术
双亚磷酸酯化合物的分子结构中含有两个配位的磷原子,可以与过渡金属螯合形成金属络合物,该化合物在过渡金属催化的各类反应中起着重要作用。例如在羰基化合成反应中与金属铑形成的催化体系对烯烃氢甲酰化有着优异的催化活性和选择性,此化合物的合成受到很大关注。
工业生产装置中,羰基化合成反应对双亚磷酸酯的纯度和杂质含量要求极高,而氨氮含量是其中重要指标,会严重影响金属铑的催化活性和反应的选择性。
在双亚磷酸酯化合物的合成中,通常加入三乙胺、吡啶作为缚酸剂。现有技术中公开了一个双亚磷酸酯化合物的合成方法中,例如,以三乙胺作为缚酸剂,第一步先用过量的三氯化磷和2,2-联苯酚反应,并通过真空蒸馏得到联苯氧基磷氯中间体,第二步在零下40℃条件下将联苯氧基磷氯中间体和取代联苯酚在三乙胺和干燥的甲苯中反应,最后经过水洗、过滤、重结晶得到双亚磷酸酯化合物。
在又一个方法中,分别以三乙胺和吡啶作为缚酸剂,第一步将取代联苯酚、三氯化磷、三乙胺于四氢呋喃溶液中反应,反应结束后过滤、浓缩、减压蒸馏得到联苯氧基磷氯中间体;第二步另一种取代联苯酚和吡啶的四氢呋喃溶液缓慢滴加到联苯氧基磷氯中间体的四氢呋喃溶液中,然后过滤、浓缩、重结晶得到双亚磷酸酯化合物。
在又一个方法中,以吡啶作为缚酸剂,该方法首先将三氯化磷溶于有机溶剂中,然后加入溶有2,2-联苯酚和吡啶的有机溶液,反应结束后继续加入溶有取代联苯酚的有机溶液,最后经过滤、浓缩、重结晶得到双亚磷酸酯化合物。
但是上述制备方法存在缚酸剂会溶解到反应体系中,造成双亚磷酸酯中的氨氮含量偏高,影响产品质量。
因此,开发一种新型物质能够作为缚酸剂用于双亚磷酸酯的制备过程中非常有必要。
发明内容
本发明的目的在于一种化合物及其制备方法和应用,该化合物能够与氯化氢结合后形成类似离子液体的盐酸盐,具有较好的缚酸效果,其作为缚酸剂用于双亚磷酸酯的制备过程中,不会因析出固体而堵塞管道,且反应结束后便于从反应体系中分离,分离后的产物中氨氮含量相对较低,且缚酸剂也能通过简单的方法回收利用。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的目的之一在于提供一种化合物,所述化合物具有如式I所示结构:
式I中,n为3-20的整数,例如可以为3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20。
式I中,R1选自取代或未取代的C2-C10直链或支链烷基、取代或未取代的C3-C10环烷基、取代或未取代的C6-C30芳基中的任意一种。
式I中,R2和R4各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的C1-C10直链或支链烷基、取代或未取代的C3-C10环烷基、取代或未取代的C1-C10烷氧基中的任意一种。
式I中,R3选自氢、卤素、氰基、取代或未取代的C1-C10直链或支链烷基、取代或未取代的C3-C10环烷基中的任意一种;
式I中,R5选自氢或卤素。
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