[发明专利]一种聚氨酯密封胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚氨酯密封胶，该聚氨酯密封胶包括一种氯化石蜡改性二元胺固化剂，该氯化石蜡改性二元胺固化剂的制备方法是由氯化石蜡和对羟基苯甲酸反应制备含羧基氯化石蜡，再由含羧基氯化石蜡经酰化后与4,4’,4‑三氨基三苯甲烷通过酰胺化反应制备得到氯化石蜡改性二元胺固化剂，该制备方法操作简单、原料来源广，反应条件温和，满足工业化生产，制得的聚氨酯密封胶具有良好的机械性能，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种聚氨酯密封胶及其制备方法，属于密封胶技术领域。

背景技术

密封胶是指随密封面形状而变形，不易流淌，有一定粘结性的密封材料。其广泛用于建筑、交通运输、电子仪器仪表及零部件的密封。弹性聚氨酯是一种常用的密封材料，具有伸长率大，弹性高，与材料粘结力强等技术特点。当密封胶用于工程领域中，若密封胶的拉伸模量太高，容易导致密封胶剥落或损坏接合面，当密封胶长期用于低温环境时，需要更小的模量，而为了获得更小的模量，聚氨酯密封胶中通常要加入大量的增塑剂。

氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、阻隔性良好、价廉等优点，可用作增塑剂、阻燃剂等添加剂使用，已经大量使用在密封胶中，但是随着使用时间延长，氯化石蜡容易从聚合物网络中迁移出，不仅会使密封胶的模量增大，而且会造成对环境的污染。

发明内容

针对现有技术中的氯化石蜡在聚氨酯密封胶应用中存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种分子侧链含有氯化石蜡分子的二元胺聚氨酯固化剂。

本发明的另一个目的是在于提供一种原料来源广、操作简单、反应条件温和制备所述二元胺聚氨酯固化剂的方法。

一种聚氨酯密封胶，其特征在于，所述聚氨酯密封胶由异氰酸酯封端低聚物，滑石粉，氧化镁，轻质碳酸钙和氯化石蜡改性二元胺固化剂组成；所述的氯化石蜡改性二元胺固化剂具有式(I)所示结构：

其中，式(I)中，R为氯化石蜡链段。

本发明还提供了所述的氯化石蜡改性二元胺固化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

步骤(1)：制备含羧基的氯化石蜡

将氯化石蜡溶解于丁酮中，加入一定量的对羟基苯甲酸和碳酸钾，在氮气保护下，加热反应得到含羧基的氯化石蜡；

步骤(2)：制备含酰氯的氯化石蜡

将步骤(1)所得的含羧基的氯化石蜡通过三氯化磷酰化得到含酰氯的氯化石蜡；

步骤(3)：制备氯化石蜡改性二元胺固化剂

将步骤(2)制得含酰氯的氯化石蜡缓慢滴加到4,4’,4-三氨基三苯甲烷与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酰胺化反应得到氯化石蜡改性二元胺固化剂。

本发明的氯化石蜡改性二元胺固化剂的制备方法还包括以下优选方案：

进一步优选，步骤(1)中氯化石蜡与对羟基苯甲酸在55-80℃的温度下反应10～30h制得含有羧基的氯化石蜡。

进一步优选，步骤(2)中含羧基氯化石蜡与过量的三氯化磷在50～70℃的温度下反应4～6h制得含酰氯的氯化石蜡。

进一步优选，步骤(3)中含酰氯的氯化石蜡与4,4’,4-三氨基三苯甲烷反应的摩尔比为1～1.1:1。

进一步优选，步骤(3)中酰胺化反应条件是先在冰水浴中将含酰氯的氯化石蜡缓慢滴加到4,4’,4-三氨基三苯甲烷与缚酸剂的混合液中反应，滴加完成后，升高温度至20-40℃，继续反应1～2h。