[发明专利]一种阻燃环氧塑料板材在审
申请号: | 202110077416.3 | 申请日: | 2021-01-20 |
公开(公告)号: | CN112812500A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 欧阳杰 | 申请(专利权)人: | 欧阳杰 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K3/22;C08K7/14;C08G59/44;C08G69/42;C08G83/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 510010 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 塑料板材 | ||
1.一种阻燃环氧塑料板材,其特征在于,所述阻燃环氧塑料板材由环氧树脂,聚酰胺固化剂,二乙烯三胺,三氧化二锑,玻璃纤维和环己酮组成;所述的聚酰胺固化剂具有式(I)所示结构:
式(I)中,R为氯化石蜡链段。
2.一种聚酰胺固化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):制备含羧基的氯化石蜡
将氯化石蜡溶解于丁酮中,加入一定量的对羟基苯甲酸和碳酸钾,在氮气保护下,加热反应得到含羧基的氯化石蜡;
步骤(2):制备含酰氯的氯化石蜡
将步骤(1)所得的含羧基的氯化石蜡通过三氯化磷酰化得到含酰氯的氯化石蜡;
步骤(3):制备改性氯化石蜡二元酸
将步骤(2)制得含酰氯的氯化石蜡在氮气保护下缓慢滴加到2,5-二羟基对苯二甲酸与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酯化反应得到改性氯化石蜡二元酸;
步骤(4):制备改性氯化石蜡二酰氯
将步骤(3)所得的改性氯化石蜡二元酸通过三氯化磷酰化得到改性氯化石蜡二酰氯;
步骤(5):制备氯化石蜡改性二元胺
将步骤(4)制得的改性氯化石蜡二酰氯在氮气保护下缓慢滴加到1,3-丙二胺与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酰胺化反应得到氯化石蜡改性二元胺;
步骤(6):制备三苯甲烷-4,4′,4″-三酰氯
将三苯甲烷-4,4′,4″-三羧酸通过三氯化磷酰化得到三苯甲烷-4,4′,4″-三酰氯;
步骤(7):制备氯化石蜡改性聚酰胺
将步骤(6)所得的三苯甲烷-4,4′,4″-三酰氯在氮气保护下缓慢滴加到氯化石蜡改性二元胺与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酰胺化反应得到聚酰胺固化剂。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氯化石蜡与对羟基苯甲酸在55-80℃的温度下反应10~30h制得含有羧基的氯化石蜡。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述含羧基氯化石蜡与过量的三氯化磷在50~70℃的温度下反应4~6h制得含酰氯的氯化石蜡。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述含酰氯的氯化石蜡与2,5-二羟基对苯二甲酸反应的摩尔比为2~2.2:1;步骤(3)中所述酯化反应的反应条件是在15~25℃的温度下将含酰氯的氯化石蜡缓慢滴加到2,5-二羟基对苯二甲酸与缚酸剂的混合液中反应,滴加完成后,继续反应3~5h。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述改性氯化石蜡二元酸与过量的三氯化磷在50~70℃的温度下反应4~6h制得改性氯化石蜡二酰氯。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述改性氯化石蜡二酰氯与1,3-丙二胺反应的摩尔比为1~1.1:2;步骤(5)中所述反应条件是先在冰水浴中将改性氯化石蜡二酰氯缓慢滴加到1,3-丙二胺与缚酸剂的混合液中反应,滴加完成后,升高温度至20-40℃,继续反应1~2h。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述三苯甲烷-4,4′,4″-三羧酸与过量的三氯化磷在50~70℃的温度下反应4~6h制得三苯甲烷-4,4′,4″-三酰氯。
9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述三苯甲烷-4,4′,4″-三酰氯与氯化石蜡改性二元胺反应的摩尔比为2:3。
10.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述反应条件是先在冰水浴中将三苯甲烷-4,4′,4″-三酰氯缓慢滴加到氯化石蜡改性二元胺与缚酸剂的混合液中反应,滴加完成后,升高温度至30-50℃,继续反应6~10h。
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