[发明专利]一种阻燃环氧塑料板材及其制备方法

说明书

本发明公开了一种阻燃环氧塑料板材，该环氧塑料板材包括一种氯化石蜡改性的树枝状聚酰胺固化剂，该聚酰胺的制备方法是由氯化石蜡和对羟基苯甲酸反应制备含羧基氯化石蜡，再由含羧基氯化石蜡经酰化后与5‑羟基间苯二甲酸经酯化反应制备得到氯化石蜡改性的二元酸，然后再经酰化与1,3,5‑三氨基苯反应制备得到氯化石蜡改性的树枝状聚酰胺，该制备方法操作简单、原料来源广，反应条件温和，满足工业化生产，制得的环氧塑料板材具有良好的机械性能和阻燃耐热性，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种阻燃环氧塑料板材及其制备方法，属于高分子材料改性和加工技术领域。

背景技术

随着汽车工业的发展，我国的汽车产量稳步增长，汽车消费规模日趋庞大。在汽车行业中，不关是钣金零件还是塑料零件和总成组合件的检验模型，除少数用铝合金做工作型面外，大部分是使用环氧树脂合成材料，而一般的环氧树脂组织结构松软、耐磨性差、脆性大、寿命短、阻燃性不理想。为了改善其脆性和阻燃性，需要加入大量的增塑剂和阻燃剂。而聚氨酯塑料板材性能优良，韧性好，耐磨性高，易加工，组织致密，目前已经得到用户认可，用此材料做检验模型的用户也越来越多。但此材料价格高，成本大，不利于普及和促进汽车工业的发展。

氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、阻隔性良好、价廉等优点，可用作增塑剂、阻燃剂等添加剂使用，已经大量应用于增塑和阻燃领域，但是随着使用时间延长，氯化石蜡容易从聚合物网络中迁移出，不仅会造成环境污染，而且降低了增塑和阻燃的持久性。

发明内容

针对现有技术中的氯化石蜡在环氧树脂应用中存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种分子侧链含有氯化石蜡分子的树枝状聚酰胺固化剂。

本发明的另一个目的是在于提供一种原料来源广、操作简单、反应条件温和制备所述树枝状聚酰胺固化剂的方法。

本发明公开了一种阻燃环氧塑料板材，其特征在于，所述阻燃环氧塑料板材由环氧树脂，聚酰胺固化剂，二乙烯三胺，三氧化二锑，玻璃纤维和环己酮组成；所述的聚酰胺固化剂具有式(I)所示结构：

式(I)中，R为氯化石蜡链段。

本发明还提供了所述的聚酰胺固化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

步骤(1)：制备含羧基的氯化石蜡

将氯化石蜡溶解于丁酮中，加入一定量的对羟基苯甲酸和碳酸钾，在氮气保护下，加热反应得到含羧基的氯化石蜡；

步骤(2)：制备含酰氯的氯化石蜡

将步骤(1)所得的含羧基的氯化石蜡通过三氯化磷酰化得到含酰氯的氯化石蜡；

步骤(3)：制备改性氯化石蜡二元酸

将步骤(2)制得含酰氯的氯化石蜡在氮气保护下缓慢滴加到5-羟基间苯二甲酸与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酯化反应得到改性氯化石蜡二元酸；

步骤(4)：制备改性氯化石蜡二酰氯

将步骤(3)所得的改性氯化石蜡二元酸通过三氯化磷酰化得到改性氯化石蜡二酰氯；

步骤(5)：制备氯化石蜡改性聚酰胺

将步骤(4)所得的改性氯化石蜡二酰氯在氮气保护下缓慢滴加到1,3,5-三氨基苯与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酰胺化反应得到聚酰胺固化剂。

本发明的聚酰胺固化剂的制备方法还包括以下优选方案：

进一步优选，步骤(1)中氯化石蜡与对羟基苯甲酸在55-80℃的温度下反应10～30h制得含有羧基的氯化石蜡。