[发明专利]一种沉积物二噁英标准品制备的方法

权利要求书

1.一种沉积物二噁英标准品的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：

1）原料的获取

采集含17种二噁英同类物的沉积物作为原料；

2）标准物质的加工制备

将所述原料杀菌、干燥、冻干、研磨过筛，得到含二噁英的标准物质候选物；

3）二噁英提取

取所述含二噁英的标准物质候选物萃取，然后将萃取液经柱层析，得到二噁英的洗脱液；

4）对所述洗脱液中二噁英进行定性、定量，确定二噁英的含量，然后通过多家实验室采用同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法联合定值对其进行均匀性检验、稳定性检验、定值及不确定度计算后，即得到具有二噁英的特性量值的沉积物二噁英标准品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：采集所述含17种二噁英同类物的沉积物的方法如下：取污染严重的沉积物样品，测定所含二噁英的种类以及数量，筛查确定含17种二噁英同类物的沉积物作为原料；

所述含17种二噁英同类物的沉积物为原料采集区检测出的17种二噁英同类物；

所述污染严重的沉积物样品采用天然湖泊沉积物。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述干燥条件为100℃~110℃保持4 h；

所述过筛至粒径小于74 μm。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中还包括将所述含二噁英的洗脱液浓缩、添加溶剂定容的步骤；

所述定容的溶剂包括壬烷、癸烷和甲苯中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述定性、定量的方法采用气相色谱-质谱法。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述定值的步骤如下：

随机抽取步骤2）中54瓶所述含二噁英的标准物质候选物，分配给多家不同实验室对样品测定，汇总数据，采用格拉布斯检验临界值法和Dixon法剔除组内、组内异常值，用偏态系数和峰态系数法检验其正态分布性，剔除非正态分布值，计算各实验室的平均值和标准偏差，采用科克伦法进行精度检验，判定测定值是否合格。

7.权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备得到的沉积物二噁英标准品。

8.权利要求7所述的沉积物二噁英标准物质在环境样品中二噁英监测分析方法验证、分析过程质量控制和实验室能力验证中的应用；

所述环境样品包括底泥和/或污泥。