[发明专利]一种表面具有还原性的聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种表面具有还原性的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其具体步骤如下：

A、聚酰胺酸PAA溶液的制备

在反应器中加入二胺，同时加入极性溶剂，控制温度进行搅拌，待其完全溶解后，分批加入与二胺等摩尔质量的酸酐，搅拌制得质量固含量11％～15％的PAA溶液；

B、PI薄膜表面活化预处理

将PAA溶液涂在平整的玻璃板上，然后放入烘箱中进行梯度升温，最终得到固体PI薄膜；将PI薄膜放入碱性溶液中碱解，取出后放入HCl溶液中进行质子化反应，得到表面富羧基的PI薄膜；

C、磷酸盐缓冲液PBS的配置

将磷酸盐溶混合后配制pH＝4～7的PBS缓冲液；

D、多巴胺表面改性聚酰亚胺薄膜

将制得的表面富羧基的PI薄膜置于含有1～5g/L偶联剂和稳定剂的PBS缓冲液中活化12～24h，然后置于1～6g/L多巴胺PBS缓冲液中室温接枝12～48h，取出后用水进行冲洗；

E、聚酰亚胺薄膜表面金属化

将改性后的PI薄膜放入3～15g/L的AgNO₃溶液中浸泡5～60min；制得表面具有还原性的聚酰亚胺薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中的二胺为3,4'-二氨基二苯醚、4,4’-二胺基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、4,4'-二氨基二苯砜、1,6-已二胺、六氟甲基联苯二胺TFDB、4,4-二氨基苯酰替苯胺、4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮或3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷；酸酐为均苯四甲酸酐和3,3,4,4-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、2,2'-双(3,4-二羧苯基)六氟丙烷四酸二酐或2,2'-双[4-(3,4-二羧苯氧基)苯基]丙烷四酸二酐；非质子极性溶剂为N,N’-二甲基乙酰胺或N,N’-二甲基甲酰胺。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中温度控制在20～30℃；分3～5批加入酸酐，加入酸酐后搅拌时间为3～8h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤B中的碱性溶液是NaOH、KOH 或NH₃·H₂O；碱性溶液的浓度为1～5mol/L；HCl溶液的浓度为1～5mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤B中碱解时间为30～120min；质子化反应时间为5～30min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤B中的升温程序是90-110℃恒温30-90min、180-200℃恒温30-90min、320-350℃恒温30-60min，升温速率是1～5℃/min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤C中的磷酸盐溶是NaH₂PO₄、Na₂HPO₄、KH₂PO₄或K₂HPO₄；磷酸盐溶的浓度为1～2mol/L。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤D中偶联剂是1—乙基—(3—二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N，N-二环己基碳二亚胺、N,N'-二异丙基碳二亚胺或N,N-二叔丁基碳二亚胺；稳定剂是N—羟基琥珀酰亚胺或N—羟基磺酸琥珀酰亚胺。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的偶联剂和稳定剂的摩尔比为5:3～5。