[发明专利]一种二氧化硅气凝胶的绿色制备方法

权利要求书

1.一种二氧化硅气凝胶的绿色制备方法，其特征在于，包括：

1）透明溶胶的制备

按照一定比例混合无水乙醇和盐酸溶液，充分搅拌后，以一定滴加速度，加入适当比例的硅源，充分搅拌至完成水解、缩聚反应，形成溶胶；在溶胶中加入凝胶促进剂氢氧化钠溶液，继续搅拌后得到透明的二氧化硅溶胶；

2）溶胶的凝胶陈化以及溶剂置换

将反应得到的二氧化硅溶胶进行凝胶陈化，使用有机溶剂对陈化后的凝胶材料完全浸渍，进行溶剂置换；

3）超临界干燥

将溶剂置换完成后的二氧化硅凝胶进行超临界干燥，完全干燥后，最终得到呈蓝烟状的二氧化硅气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法，其特征在于，步骤1）中无水乙醇、盐酸溶液和硅源的重量比为1：0.2~0.3：0.4~0.6。

3.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法，其特征在于，步骤1）中盐酸溶液为酸催化剂的浓度为0.0005~0.001 mol·L^-1 。

4.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法，其特征在于，步骤1）中混合搅拌是在温度范围为0~25 ℃下进行，搅拌速率为40~100 r/min，硅源的滴加速率为0.5~10ml/min，且在50~100 min内滴加完全。

5.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法，其特征在于，步骤1）中硅源为正硅酸乙酯。

6.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法，其特征在于，步骤1）中无水乙醇与氢氧化钠溶液的重量比为1：0.01~4，氢氧化钠溶液的浓度为0.1~1 mol·L^-1。

7.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法，其特征在于，步骤2）中陈化温度为40℃~60℃，陈化时间至少12H。

8.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法，其特征在于，步骤2）中用有机溶剂包括无水乙醇、异丙醇、正庚烷或正己烷。

9.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法，其特征在于，步骤2）中溶剂置换频率为10~12H更换一次，至少更换2次。

10.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法，其特征在于，步骤3）中超临界干燥的参数为CO₂流量10~12 kg/h，干燥压力20~25 MPa，超临界温度80~100 ℃，干燥时间12~15 h。