[发明专利]一种钇稳定氧化锆气凝胶的绿色制备方法

说明书

本发明公开了一种钇稳定氧化锆气凝胶的绿色制备方法，该方法包括以下步骤：将硝酸氧锆、硝酸钇、去离子水和乙醇按比例混合，并在低温冷冻下搅拌至完全溶解后加入甲酰胺搅拌，随后加入氢氧化钠溶液，搅拌后形成氧化锆溶胶，并将氧化锆溶胶转移至容器中并密封；将密封的容器内的氧化锆溶胶进行陈化后形成凝胶，在得到的凝胶中加入溶剂进行置换，将得到的湿凝胶进行干燥，最终获得绿色环保氧化锆气凝胶材料。通过上述方式，本发明使用乙醇和氢氧化钠溶液等环保原料制备氧化锆气凝胶，可以减少对环境的污染，且同时不会降低气凝胶优异的隔热吸波性能。

技术领域

本发明涉及气凝胶制备及改性领域，特别是涉及一种钇稳定氧化锆气凝胶的绿色制备方法。

背景技术

气凝胶通常被认为是一种透明的超多孔材料。典型的二氧化硅气凝胶包含50nm的小孔和高达90%的高孔隙率。由于气凝胶体积小(小于空气平均自由程67纳米)、复杂的孔隙几何形状以及极低的固体成分，它们表现出优异的绝热性能。低折射率、低介电常数和高比表面积也是重要的特性。然而，硅气凝胶机械耐久性的不足限制了其应用ZrO₂气凝胶兼具氧化锆和气凝胶的特性,具有很高的化学稳定性和热稳定性,并且热导率较低,还具有结构可控、比表面积高和密度低等特点。自Teichner等在1976年首次制备出了二氧化锆气凝胶,就在科学界和产业界引起了广泛关注,并且已经成为了气凝胶领域的研究热点。

二氧化锆气凝胶有望兼具优异热学稳定性、化学稳定性及催化性能和气凝胶高比表面积、高空隙率特性，拥有诱人的潜在性质和应用前景，可用作催化剂载体、超级隔热材料等，但现有的氧化锆气凝胶的制备方法中难免引入例如甲醇、环氧丙烷这种对环境有着一定污染的物质。此法在替换原有配方中对环境不友好的原料之外，并不降低其优异的隔热吸波性能。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种钇稳定氧化锆气凝胶的绿色制备方法，能够用不污染环境的物质替换传统制备中使用的对环境有着一定污染的物质。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种钇稳定氧化锆气凝胶的绿色制备方法，包括以下步骤：

1）氧化锆溶胶的制备

将硝酸氧锆、硝酸钇、去离子水和乙醇按比例混合，并在低温冷冻下搅拌至完全溶解后加入甲酰胺搅拌，随后加入氢氧化钠溶液，搅拌后形成氧化锆溶胶，并将氧化锆溶胶转移至容器中并密封；

2)氧化锆气凝胶的固化和干燥

将密封的容器内的氧化锆溶胶进行陈化后形成凝胶，在得到的凝胶中加入溶剂进行置换，将得到的湿凝胶进行干燥，最终获得绿色环保氧化锆气凝胶材料。

在本发明一个较佳实施例中，所述硝酸氧锆和硝酸钇为前驱体成分，硝酸氧锆与硝酸钇的重量比为1：0.1~0.3，所述硝酸氧锆与去离子水和乙醇的重量比为1：4~6：12~16。

在本发明一个较佳实施例中，硝酸氧锆与甲酰胺的重量比为1：0.1~0.15。

在本发明一个较佳实施例中，硝酸氧锆与氢氧化钠溶液的重量比为1：0.8~1.2；氢氧化钠溶液的浓度为2~4mol/L。

在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中氧化锆溶胶的陈化方法是将温度保持在60~80℃，陈化时间为24~36 h。

在本发明一个较佳实施例中，保持温度的方法包括置于烘箱之中或者置于微波干燥机中保温。

在本发明一个较佳实施例中，溶剂置换包括先用乙醇放入50-65℃的烘箱中置换三次，然后用正硅酸乙酯/乙醇溶液置换两次，最后再用乙醇置换三次；正硅酸乙酯/乙醇溶液的体积分数为15~20%。

在本发明一个较佳实施例中，所述干燥方式为常温干燥、微波干燥、冷冻干燥和超临界干燥的一种或多种组合。