[发明专利]一种同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定无水肼金属含量的方法

权利要求书

1.一种同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定无水肼金属含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)待测样品处理：

样品1：减量法称取无水肼0.1～10g，使用稀酸将样品稀释10～100倍；

样品2：减量法称取样品1等量无水肼，加入待测元素的同位素稀释剂标准物质使混合样品中特定同位素与参考同位素的同位素丰度比为0.9～1.1，使用稀酸将样品稀释10～100倍；

当待测元素为Fe时，所述的特定同位素为⁵⁶Fe，参考同位素为⁵⁷Fe；

当待测元素为Cu时，所述的特定同位素为⁶³Cu，参考同位素为⁶⁵Cu；

当待测元素为Mg时，所述的特定同位素为²⁴Mg，参考同位素为²⁶Mg；

当待测元素为Zn时，所述的特定同位素为⁶⁴Zn，参考同位素为⁶⁷Zn；

样品3：样品2中相同量的稀酸；

2)使用高分辨电感耦合等离子体质谱仪测量样品1、样品2、样品3中待测元素的离子流强度，由仪器自动给出同位素丰度比；

3)根据测得同位素丰度比，由以下公式得出无水肼中被测元素含量：

式中：

C_X：无水肼中待测元素的含量，单位mol·kg^-1；

C_Y：同位素稀释剂标准物质中元素的含量，单位mol·kg^-1；

C_B：样品3中待测元素的量，单位mol；

以上C_X、C_Y、C_B的单位还可以分别是mg·kg^-1、mg·kg^-1、mg；

R_X：样品1中待测元素的特定同位素与参考同位素的同位素丰度比，当被测元素为Fe时，特定同位素为⁵⁶Fe；当被测元素为Cu时，特定同位素为⁶³Cu；当被测元素为Mg时，特定同位素为²⁴Mg；当被测元素为Zn时，特定同位素为⁶⁴Zn；

R_Y：同位素稀释剂标准物质中的特定同位素与参考同位素的同位素丰度比，当被测元素为Fe时，特定同位素为⁵⁶Fe；当被测元素为Cu时，特定同位素为⁶³Cu；当被测元素为Mg时，特定同位素为²⁴Mg；当被测元素为Zn时，特定同位素为⁶⁴Zn；

R_XY：样品2中待测元素的特定同位素与参考同位素的同位素丰度比，当被测元素为Fe时，特定同位素为⁵⁶Fe；当被测元素为Cu时，特定同位素为⁶³Cu；当被测元素为Mg时，特定同位素为²⁴Mg；当被测元素为Zn时，特定同位素为⁶⁴Zn；

R_iX：样品1中的同位素i与参考同位素的同位素丰度比，i分别取到除参考同位素以外的其他天然存在的同位素；

R_iY：同位素稀释剂标准物质中待测元素的同位素i与参考同位素的同位素丰度比，i分别取到除参考同位素以外的其他天然存在的同位素；

M_i：同位素i的核质量；

m_X：样品2中无水肼的质量，单位g；

m_Y：样品2中同位素稀释剂标准物质的质量，单位g。

2.根据权利要求1所述的一种同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定无水肼金属含量的方法，其特征在于，所述的样品1和2中无水肼含量不高于5％且被测金属含量大概为1ppt-1ppm。

3.根据权利要求1所述的一种同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定无水肼金属含量的方法，其特征在于，所述的稀酸为稀盐酸、稀硝酸或两者的混合酸。

4.根据权利要求1所述的一种同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定无水肼金属含量的方法，其特征在于，电感耦合等离子体质谱仪测量条件为：RF功率1300W，冷却气11.5～13.5L/min，辅助气1.5～1.6L/min，雾化气30～32.5L/min，雾化器类型为玻璃同心雾化器，样品锥/截取锥为Ni锥，死时间14ns，分析模式Fe、⁷⁰Zn为Deflector Scan，其他同位素为Deflector Jump，停留时间/峰Fe、⁷⁰Zn为3ms，其他同位素为1.1ms，扫描次数Fe、⁷⁰Zn为100，其他同位素为90，循环次数Fe、⁷⁰Zn为40，其他同位素为80，分辨率Fe、⁷⁰Zn为4000，其他同位素为300。