[发明专利]一种从麝香中提取麝香酮的方法

权利要求书

1.一种从麝香中提取麝香酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、干燥及高压压制

将从林麝初取的鲜麝，捡出被毛等杂质后，放入干燥器，进行冷冻真空减压干燥；将干燥后的麝香揉碎，然后再进行高压压制，高压压制过程中，以石油醚为溶剂，加入四氢吡咯和甲苯磺酸，对麝香内的麝香酮上的羰基进行烯胺化反应；反应结束后，过滤掉不溶物，得到待处理的高压压制滤液；

S2、去保护

将步骤S1高压压制滤液，加入其3倍重量的水，搅拌静置分离；得到的油层，加入其3倍重量的水，再加入饱和的氨水，调节pH=10.0～10.5，搅拌1h，静置分离，得到的油层待进行下一步处理；

S3、精制和纯化

将步骤S2得到的油层和其3倍重量的水进行混合，充分搅拌1h，静置分离；重复加入水进行萃取2次，合并得到的油层，进行减压回收至干，得到固体物；

S4、干燥

将得到的固体物，进行减压干燥，将水分降低至0.5%以下，得到所述的麝香酮。

2.根据权利要求1所述的一种从麝香中提取麝香酮的方法，其特征在于，所述步骤S1中，冷冻真空减压干燥的操作过程为：将待干燥的鲜麝，经液氮速冻后，置于-15～-30℃的环境中贮藏，随后进行真空冷冻干燥；所述真空冷冻干燥的条件为-40～-50℃，真空度12-15Pa；在进行真空冷冻干燥时，从贮藏温度降至-40～-50℃的降温速率为0.1～1℃/min，从标准大气压降至真空度12-15Pa的降压速率为3.0～3.5kPa/min；经过冷冻真空减压干燥后，得到的麝香，水分含量≤6.5%。

3.根据权利要求1所述的一种从麝香中提取麝香酮的方法，其特征在于，所述步骤S1中，高压压制的操作过程为：在反应釜中加入重量为进行干燥后的麝香重量的20倍石油醚以及麝香，在室温下浸泡干燥后的麝香20h，然后再加入四氢吡咯和对甲苯磺酸，进行烯胺化2h，在3min内将反应釜釜内压力从常压下升压到200MPa，保压时间2min，保压温度35℃，然后在2S内将反应釜釜内压力从200MPa降到常压。

4.根据权利要求3所述的一种从麝香中提取麝香酮的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述步骤S1中的石油醚为沸程在30～60℃的石油醚。

5.根据权利要求3所述的一种从麝香中提取麝香酮的方法，其特征在于，所述步骤S1中的四氢吡咯和对甲苯磺酸的加入量，为干燥后的麝香重量的2%、0.01%。

6.根据权利要求1所述的一种从麝香中提取麝香酮的方法，其特征在于，所述步骤S3中减压回收的工艺参数为：真空度0.08～0.09MPa，温度40～45℃。

7.根据权利要求1所述的一种从麝香中提取麝香酮的方法，其特征在于，所述步骤S4中的减压干燥的工作条件为：真空度0.08～0.09MPa，温度35℃。