[发明专利]一种三维多孔碳负载的Rh基催化剂的制备方法及其产品与应用有效
申请号: | 202110080760.8 | 申请日: | 2021-01-21 |
公开(公告)号: | CN112871160B | 公开(公告)日: | 2023-09-12 |
发明(设计)人: | 邱晓清;梁祥 | 申请(专利权)人: | 中南大学深圳研究院 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J27/24;B01J35/00;B01J35/10;B01J37/08;B01J37/16;C07C29/158;C07C31/08 |
代理公司: | 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001 | 代理人: | 周咏;林毓俊 |
地址: | 518057 广东省深圳市高*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 多孔 负载 rh 催化剂 制备 方法 及其 产品 应用 | ||
1.一种三维多孔碳负载的Rh基催化剂在费托合成反应中的应用,所述三维多孔碳负载的Rh基催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)载体前驱体的制备:制备碳量子点或者含杂原子的碳量子点,作为载体前驱体;
所述含杂原子的碳量子点的制备方法为:将有机酮衍生物与碱性溶液进行混合,在设定温度下进行反应,反应完毕后,得到悬浊液,接着向悬浊液中加入酸,调节悬浊液pH至中性,再通过高速离心分离,并将固体物质多次洗涤后,进行干燥,得到碳量子点;所述的有机酮衍生物为N,N-二甲酰基-α-氨基苯乙酮,碱性溶液的浓度为4~6M,碱性溶液为LiOH、NaOH、KOH 和 Ba(OH)2中的一种或多种;有机酮衍生物和碱性溶液的质量体积比为(0.5~1.5):(10~30) g/mL,设定温度为4~25 ℃,反应时间为50~150 h,酸为稀盐酸,浓度为0.5~1.5 M;
2)在载体前驱体上表面修饰Rh离子:将步骤1)中的载体前驱体分散于去离子水中,得到载体前驱体胶体溶液,接着将铑盐溶液加入到载体前驱体胶体溶液,用稀盐酸调节pH,然后在设定温度下,进行搅拌反应,反应结束后,将产物分离、洗涤和干燥后,得到表面接枝Rh离子的载体前驱体;
所述载体前驱体胶体溶液的浓度为0.1~10mg/mL;铑盐为RhCl3或者Rh(NO3)3中的一种或两种,铑盐溶液的浓度为0.5~3.5mg/mL,载体前驱体胶体溶液与铑盐溶液的体积比为(50~100):(1~3);稀盐酸的浓度为0.5~1.5M,调节pH至3~10;设定温度为80~100℃,反应时间为1~3h;干燥温度为110~130℃;
3)交联与碳化:将步骤2)中的表面接枝Rh离子的载体前驱体置于管式炉中,在惰性气氛下,进行热处理,使载体前驱体发生交联,形成三维多孔碳,Rh离子在载体前驱体的作用下,还原成金属原子,均匀负载于三维多孔碳上,从而得到三维多孔碳负载的Rh基催化剂。
2.根据权利要求1所述三维多孔碳负载的Rh基催化剂在费托合成反应中的应用,其特征在于,所述步骤1)中,碳量子点的制备方法为:将有机酮与碱性溶液进行混合,在设定温度下进行反应,反应完毕后,得到悬浊液,接着向悬浊液中加入酸,调节悬浊液pH至中性,再通过高速离心分离,并将固体物质多次洗涤后,进行干燥,得到碳量子点。
3.根据权利要求2所述三维多孔碳负载的Rh基催化剂在费托合成反应中的应用,其特征在于,所述的有机酮为丙酮,碱性溶液的浓度为4~6M,碱性溶液为LiOH、NaOH、KOH 和 Ba(OH)2中的一种或多种;有机酮和碱性溶液的体积比为(20~40):(10~30),设定温度为4~25℃,反应时间为50~150h,酸为稀盐酸,浓度为0.5~1.5M。
4.根据权利要求1所述三维多孔碳负载的Rh基催化剂在费托合成反应中的应用,其特征在于,所述步骤3)中,惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种,热处理温度为600~1000 ℃,热处理时间为2~6h。
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